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采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留。确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法。结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×1^0-9~40×10^-9g/g范围内,线性范围为0.05~1 mg/L,回收率74.4%~108.4%,相对标准偏差(RSD)4.26%~13.97%。