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建立了LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的咪达唑仑。血浆样品经碱化处理后再用乙醚提取。采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(60:40)为流动相,三唑仑为内标,采用电喷雾电离源(ESI),选择性正离子多离子反应监测(MRM)m/z 326.0→291.0(咪达唑仑)和m/z 343.0→308.0(三唑仑)。咪达唑仑在1~500 ng/ml浓度范围内线性关系良好。方法回收率大于95%,提取回收率大于76%,日内和日间RSD小于8%。