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采用碱混合熔剂熔融试样代替硫磷混酸冒烟溶解试样,熔融物以热水浸取盐酸酸化后,首先用tin将大部分Fe^3+还原成Fe^2+;然后用TiCl3还原剩余的Fe^3+,以钨酸钠做指示剂指示还原终点,即当Fe^3+定量还原为Fe^2+后,过量一滴TiCl3溶液,可使作为指示剂的六价钨(无色)还原成蓝色的钨化合物,故溶液呈蓝色,俗称“钨蓝”。过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,借水中的溶解氧和空气中的游离氧氧化使钨蓝色泽褪去,从而消除过量的TiCl3还原剂的影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾