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采用硫化铵分解硫磺试样，在1.46mol/LH3PO4、0.8mol/LKI和4.07×10-5mol/LTe(Ⅳ)体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为-0.63V(相对饱和甘汞电极)。砷浓度在4～100ng/mL范围内与峰电流有良好的线性关系，检出限为2ng/mL。方法的RSD为3.6%～4.6%，加标回收率为94%～97%。该法操作简便快速，用于硫磺样品测定，结果满意。