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建立了固相萃取一高效液相色谱法（SPE-HPLC）同步检测水环境中9种磺胺类抗生素残留的分析方法．选用OasisHLB固相萃取小柱，研究不同pH值、洗脱溶剂、洗脱体积对萃取效果的影响；乙腈和0．1％（体积分数）甲酸水溶液作为流动相，采用梯度洗脱方法，检测波长268nm．结果表明，9种磺胺类抗生素的仪器检出限为64．9-300μg／L，仪器的稳定性和准确度均较好，在纯水、自来水、污水及污水处理厂出水中磺胺类抗生素的回收率分别为13．6％～93．7％，22．4％～87．4％，未检出～60．1％和未检出～63．