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对某澳洲鲨鱼肝油进行氢氧化钾甲醇溶液皂化并与乙酸酐酯化后,气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定出其中14种烷氧基甘油成分。研究了不同链长烷氧基甘油的同系物气相色谱出峰顺序及其质谱断裂规律,选择3个特征离子来鉴定烷氧基甘油成分,建立了3#-特征离子确定烷氧基甘油碳数及双键数目的方法,可快速测定鲨鱼肝油各种烷氧基甘油的含量。