粉防己中汉防己甲素的提取分离纯化工艺研究

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目的:建立汉防己甲素的分离纯化工艺。方法:以汉防己甲素得率和纯度为指标,以HPLC法测定产品得率和纯度,采用正交试验设计和单因素试验优选提取纯化工艺。结果:依次采用回流提取、萃取、色谱柱层析、重结晶法可得到纯度较高的汉防己甲素;其中,最佳回流提取工艺为:70%乙醇、料液比1∶6、提取时间0.5 h、提取3次;萃取溶剂为氯仿;色谱柱层析填料选择氧化铝。结论:该工艺条件下产品得率达到0.76(g/100 g),纯度达到90%,可用于汉防己甲素的分离纯化。 Objective: To establish a separation and purification process of tetrandrine. Methods: The yield and purity of tetrandrine were determined by HPLC. The yield and purity of the product were determined by orthogonal design and single factor experiment. Results: Tetrafluoroethylene with high purity was obtained by reflux extraction, extraction, column chromatography and recrystallization. The best reflux extraction was 70% ethanol, the ratio of solid to liquid was 1: 6, the extraction time 0.5 h, extracted three times; extraction solvent was chloroform; column chromatography packing selected alumina. Conclusion: The yield of the product reached 0.76 (g / 100 g) under the conditions of 90% purity, which can be used for the separation and purification of tetrandrine.
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