论文部分内容阅读
【摘要】硅铝钙钡是现阶段使用比较频繁的是脱氧剂，其脱氧能力优于其他类的脱氧剂，这种脱氧剂不仅能够有效的降低非金属杂质，同时也能够提高钢性能。钡元素是一种有益于生产的元素，尤其是对炼钢其作用更为明显，在炼钢时必须要掌握其百分含量，否则难以达到预期的炼钢效果，因此需要对钡元素进行测定。本文首先介绍了硅铝钙钡合金中钡元素含量测定的必要性，其次对其测定进行了实验，最终总结出实验结果，并且针对结果进行了探讨，仅供交流使用。
【关键词】硅铝钙钡合金；钡元素；快速测定
因为硅铝钙钡中含有丰富的钡元素，因此选择使用硅铝钙钡合金来进行测定钡元素能够达到很好的效果，传统的测定方法不仅取得的结果无法保证其准确，而且其中还残留着渣子，另外，测定的时间比较长，操作起来十分麻烦，这对炼钢来说非常不利，因此需要选择使用更为科学合理的测定方法，并且控制好各种测定条件，以此来达到快速测定的目的，能够在短时间内就能够获得钡的百分含量，尽管实验步骤不多，其原理也不复杂，但是还需要相关人员认真控制各项条件。
一、硅铝钙钡合金中钡元素含量测定的必要性
硅铝钙钡是目前使用最为广泛的脱氧剂，其主要的功能就是脱氧以及净化钢质，而其之所以能够拥有这样的功能，主要是因为硅铝钙钡中的钡元素所起的作用，钡元素与铝元素相比，前者的脱氧能力要远远的超过后者。这主要是因为钡元素的存在能够使则钢中的钙元素的溶解能力得到有效的提高，进而使其成为熔点比较低的化合物，此外，如果将钡元素应用在非金属中，能够有效的去除其中的夹杂物，以使夹杂物形态有所改变。硅铝钙钡中的各个金属的含量都比较多，尤其是铁、铝、钙，此外，还有少量的其他元素，比如锰、钛等。钡元素是其中作为重要的元素，其作用上文已经提及，如何能够在硅铝钙钡合金中将钡元素快速的提取出来，成为众多金属元素提取人员的关心的重要问题。实际上，硅铝钙钡合金中测定钡元素含量的工艺早已有之，但是传统的测定方法实验结束之后会留下残渣，其测定的结果不够准确，通常情况下，结果偏低的情况明显，而且还需要花费大量的时间，对测定人员的要求也比较高，因为操作环节非常多，十分繁琐，所以无法达到快速有效的要求，因此需要使用更为先进的测定方法，以此达到短时间内快速测定的目的。
二、实验部分
1、仪器以及试剂
需要准备盐酸、硝酸、以及无水碳酸钠等溶液，除此之外，还需要硝酸银溶液，另外，强酸以及固体盐试剂都作为分析纯，而将酸碱溶液按照体积比进行科学合理的配制，实验过程中所使用的水都为离子水。
2、实验方法
量取0.5g试样，将其放置于聚四氟乙烯烧杯中，该烧杯的容积为300ml，之后进行空白试验，加入浓硝酸，其为10ml，之后再逐滴加入氢氟酸，直至加入到5ml之后停止，这时试样分解，会出现无红棕色烟，保持低温加热状态一直达到溶解的程度，之后再加入高氯酸，其为10ml，保持加热状态以使其出现高氯酸冒烟现象，且冒烟应该持续2-3分钟，将其取下来稍冷，使用离子水冲洗杯子，放入10ml盐酸（1+1），保持其低温加热的状态，一直到盐类完全溶解。将溶液放置到另一个烧杯中，该烧杯为500ml，保持其煮沸状态，直到烧杯中的溶液达到清澈的状态，再使用滤纸来过滤。
以去离子水洗净烧杯并洗涤残留物至无氯离子。将滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中灼烧10min，取出、冷却，加入0.5～1.0g无水碳酸钠混匀，覆盖约lg无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融10min，取出稍冷，置于盛有原滤液的烧杯中加热提取，将坩埚洗净取出。向溶液中加入2g盐酸羟胺，加入2滴甲基橙，稀释体积至150mL，用氨水（1+1）调至溶液恰好变黄后，再用盐酸（1+1）调至红色，并过量5mL，稀释体积至250mL，加入15mL硫酸（1+9），低温煮沸15min，于80℃水浴锅中保温静置2h，用慢速定量滤纸加纸浆过滤，以硫酸（1+99）洗净烧杯，洗沉淀8～l0次，再用去离子水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检验），将沉淀连同滤纸转入已灼烧至恒重的铂坩埚中，烘干灰化。
三、结果与讨论
硫酸钡重量法是常见的晶体沉淀的一种，这种沉降方法对实验条件要求非常高，在实验期间，不仅要控制好沉淀介质，还应该控制好沉淀时间等要素，分析样品时，应该确保实验条件符合要求，否则会影响实验结果。
1、正确选择沉淀介质与酸度
硫酸钡沉淀应该选择使用验算作为沉淀介质，因为这种介质的溶液离子不但构成成分简单，而且还属于无氧化性的状态。经过实验研究发现，使用盐酸作为沉淀介质，其所得沉淀现象比较轻，这是最终选择此种沉淀介质的主要原因；除此之外，酸度的控制十分重要，经过实验发现，酸度过高对硫酸钡沉淀有着消极的效果，通过实验验证，当酸度保持在0.1-0.17mol/L时，沉淀效果最佳，最终发现盐酸（1+1）5ml，酸度达到0.15mol/L所测定出来的结果最佳。
2、沉淀剂加入量
为了实现初衷，使用沉淀剂很有必要，但是其使用的剂量必须得到控制，过多会增加沉淀物的溶解度，实验之前有相关规定要求，沉淀损失量不能够超过0.2mg，在这要求标准下，沉淀剂的加入量应该保持在20%以上，但是不能超过30%，该实验中，使用了15ml硫酸（1+9）该溶液中硫酸根离子浓度达到了0.108mol/L，这完全符合沉淀分析需求。
3、沉淀时间与陈化时间
经过研究发现，如果使用的是热溶液，不仅沉淀颗粒比较大，而且杂质吸附也非常少，如果煮沸的情况下进行沉淀观察发展，加入适量的沉淀剂之后，保持样品沸腾10-20分钟，其所取得的效果最佳；陈化之后既可以获得完整的晶粒，同时也能够使沉淀物更为纯净，在加热的实验条件下，陈化时间达到2-4小时即可得到预期的效果，通过大量的实验分析研究，当加热沸腾时间达到10分钟，而水浴陈化达到2小时，最为合理。
4、最终结果
依据上述分析的数据进行实验，每个样品需要测量5次，之后将其平均值以及偏差都有效的计算出来，结果发现，无论是平均值，还是标准偏差都没有超过1，实验效果非常好，其具体的实验结果如表1：
四、结语
综上所述，可知从上述实验结果中可以看出，使用上述工艺，并且将沉淀时间控制在10分钟，陈化时间控制在2小时，所取得效果非常好，因此这种工艺值得长期使用，作为钡元素的测定方法。
参考文献
[1]王永双，张俊安，朱利斌，余磊.硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡[J].冶金分析，2001（05）
[2]朱苏敏.钢中非金属夹杂物快速全自动分析技术与应用[A].第十八届（2014年）全国炼钢学术会议论文集——S10：供应商[C]. 2014
[3]徐勇，陈连生，张贵杰，刘才.合金弹簧钢生产主要问题及解决措施[A].2008年河北省轧钢技术与学术年会论文集（上）[C].2008
【关键词】硅铝钙钡合金；钡元素；快速测定
因为硅铝钙钡中含有丰富的钡元素，因此选择使用硅铝钙钡合金来进行测定钡元素能够达到很好的效果，传统的测定方法不仅取得的结果无法保证其准确，而且其中还残留着渣子，另外，测定的时间比较长，操作起来十分麻烦，这对炼钢来说非常不利，因此需要选择使用更为科学合理的测定方法，并且控制好各种测定条件，以此来达到快速测定的目的，能够在短时间内就能够获得钡的百分含量，尽管实验步骤不多，其原理也不复杂，但是还需要相关人员认真控制各项条件。
一、硅铝钙钡合金中钡元素含量测定的必要性
硅铝钙钡是目前使用最为广泛的脱氧剂，其主要的功能就是脱氧以及净化钢质，而其之所以能够拥有这样的功能，主要是因为硅铝钙钡中的钡元素所起的作用，钡元素与铝元素相比，前者的脱氧能力要远远的超过后者。这主要是因为钡元素的存在能够使则钢中的钙元素的溶解能力得到有效的提高，进而使其成为熔点比较低的化合物，此外，如果将钡元素应用在非金属中，能够有效的去除其中的夹杂物，以使夹杂物形态有所改变。硅铝钙钡中的各个金属的含量都比较多，尤其是铁、铝、钙，此外，还有少量的其他元素，比如锰、钛等。钡元素是其中作为重要的元素，其作用上文已经提及，如何能够在硅铝钙钡合金中将钡元素快速的提取出来，成为众多金属元素提取人员的关心的重要问题。实际上，硅铝钙钡合金中测定钡元素含量的工艺早已有之，但是传统的测定方法实验结束之后会留下残渣，其测定的结果不够准确，通常情况下，结果偏低的情况明显，而且还需要花费大量的时间，对测定人员的要求也比较高，因为操作环节非常多，十分繁琐，所以无法达到快速有效的要求，因此需要使用更为先进的测定方法，以此达到短时间内快速测定的目的。
二、实验部分
1、仪器以及试剂
需要准备盐酸、硝酸、以及无水碳酸钠等溶液，除此之外，还需要硝酸银溶液，另外，强酸以及固体盐试剂都作为分析纯，而将酸碱溶液按照体积比进行科学合理的配制，实验过程中所使用的水都为离子水。
2、实验方法
量取0.5g试样，将其放置于聚四氟乙烯烧杯中，该烧杯的容积为300ml，之后进行空白试验，加入浓硝酸，其为10ml，之后再逐滴加入氢氟酸，直至加入到5ml之后停止，这时试样分解，会出现无红棕色烟，保持低温加热状态一直达到溶解的程度，之后再加入高氯酸，其为10ml，保持加热状态以使其出现高氯酸冒烟现象，且冒烟应该持续2-3分钟，将其取下来稍冷，使用离子水冲洗杯子，放入10ml盐酸（1+1），保持其低温加热的状态，一直到盐类完全溶解。将溶液放置到另一个烧杯中，该烧杯为500ml，保持其煮沸状态，直到烧杯中的溶液达到清澈的状态，再使用滤纸来过滤。
以去离子水洗净烧杯并洗涤残留物至无氯离子。将滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中灼烧10min，取出、冷却，加入0.5～1.0g无水碳酸钠混匀，覆盖约lg无水碳酸钠，在950～1000℃高温炉中熔融10min，取出稍冷，置于盛有原滤液的烧杯中加热提取，将坩埚洗净取出。向溶液中加入2g盐酸羟胺，加入2滴甲基橙，稀释体积至150mL，用氨水（1+1）调至溶液恰好变黄后，再用盐酸（1+1）调至红色，并过量5mL，稀释体积至250mL，加入15mL硫酸（1+9），低温煮沸15min，于80℃水浴锅中保温静置2h，用慢速定量滤纸加纸浆过滤，以硫酸（1+99）洗净烧杯，洗沉淀8～l0次，再用去离子水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检验），将沉淀连同滤纸转入已灼烧至恒重的铂坩埚中，烘干灰化。
三、结果与讨论
硫酸钡重量法是常见的晶体沉淀的一种，这种沉降方法对实验条件要求非常高，在实验期间，不仅要控制好沉淀介质，还应该控制好沉淀时间等要素，分析样品时，应该确保实验条件符合要求，否则会影响实验结果。
1、正确选择沉淀介质与酸度
硫酸钡沉淀应该选择使用验算作为沉淀介质，因为这种介质的溶液离子不但构成成分简单，而且还属于无氧化性的状态。经过实验研究发现，使用盐酸作为沉淀介质，其所得沉淀现象比较轻，这是最终选择此种沉淀介质的主要原因；除此之外，酸度的控制十分重要，经过实验发现，酸度过高对硫酸钡沉淀有着消极的效果，通过实验验证，当酸度保持在0.1-0.17mol/L时，沉淀效果最佳，最终发现盐酸（1+1）5ml，酸度达到0.15mol/L所测定出来的结果最佳。
2、沉淀剂加入量
为了实现初衷，使用沉淀剂很有必要，但是其使用的剂量必须得到控制，过多会增加沉淀物的溶解度，实验之前有相关规定要求，沉淀损失量不能够超过0.2mg，在这要求标准下，沉淀剂的加入量应该保持在20%以上，但是不能超过30%，该实验中，使用了15ml硫酸（1+9）该溶液中硫酸根离子浓度达到了0.108mol/L，这完全符合沉淀分析需求。
3、沉淀时间与陈化时间
经过研究发现，如果使用的是热溶液，不仅沉淀颗粒比较大，而且杂质吸附也非常少，如果煮沸的情况下进行沉淀观察发展，加入适量的沉淀剂之后，保持样品沸腾10-20分钟，其所取得的效果最佳；陈化之后既可以获得完整的晶粒，同时也能够使沉淀物更为纯净，在加热的实验条件下，陈化时间达到2-4小时即可得到预期的效果，通过大量的实验分析研究，当加热沸腾时间达到10分钟，而水浴陈化达到2小时，最为合理。
4、最终结果
依据上述分析的数据进行实验，每个样品需要测量5次，之后将其平均值以及偏差都有效的计算出来，结果发现，无论是平均值，还是标准偏差都没有超过1，实验效果非常好，其具体的实验结果如表1：
四、结语
综上所述，可知从上述实验结果中可以看出，使用上述工艺，并且将沉淀时间控制在10分钟，陈化时间控制在2小时，所取得效果非常好，因此这种工艺值得长期使用，作为钡元素的测定方法。
参考文献
[1]王永双，张俊安，朱利斌，余磊.硫酸钡重量法快速测定含钡铁合金中钡[J].冶金分析，2001（05）
[2]朱苏敏.钢中非金属夹杂物快速全自动分析技术与应用[A].第十八届（2014年）全国炼钢学术会议论文集——S10：供应商[C]. 2014
[3]徐勇，陈连生，张贵杰，刘才.合金弹簧钢生产主要问题及解决措施[A].2008年河北省轧钢技术与学术年会论文集（上）[C].2008