气质联用法测定齐多夫定中甲磺酸甲酯和对甲苯磺酸甲酯

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齐多夫定生产过程中易生成毒性较大的甲磺酸甲酯和对甲苯磺酸甲酯,本文建立了气质联用法检测齐多夫定产品中甲磺酸甲酯和对甲苯磺酸甲酯的方法。实验采用Aailent DB-5色谱柱(30.0 m×250μm×0.25μm),选择离子模式。程序升温以50℃为初始温度,保持1min,以10℃/min升至200℃并保持5 min。甲磺酸甲酯的特征离子为65、80、95、109 m/z,定量离子为80 m/z;对甲苯磺酸甲酯的特征离子为65、91、155、186 m/z,定量离子为91m/z。结果表明,该法对甲磺酸甲酯的检测限为0.01μg/m L,RSD值为6.2%,回收率为103.75%~118.72%;对甲苯磺酸甲酯的检测限为0.01μg/mL,RSD值为3.8%,回收率为101.78%~119.61%。
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