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以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米-γAl2O3。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对-γAl2O3两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n（C6H8O7）∶n（Al（NO3）3）=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlO