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采用机械合金化法和固态反应法制备了Fe3P化合物,用X-射线衍射确定样品的晶体结构.结果表明,随着球磨时间的增加,Fe、P混合粉末的颗粒度逐渐减小,当球磨时间增加到100 h时,衍射峰基本消失,混合物呈现非晶态.在1273 K下退火70 h后,混合粉末样品形成单一的Ni3P型四角结构,空间群为I-4.