【摘 要】
：
建立高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮溶出量的分析方法.以超纯水为替代溶剂,模拟临床使用条件循环浸提5 h.采用XSelect?HSS T3柱为分析柱,乙腈–磷酸盐缓冲溶液(体积比为3:97)为流动相洗脱,检测波长为200 nm.N-甲基吡咯烷酮质量浓度在0.05408～21.63μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.9999.测定结果的相对标准偏差为0.086％～1.332％(n=6),加标回收率为93.12％～95.13％.该方法可测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮的
【机 构】
：
山东省医疗器械和药品包装检验研究院,国家药品监督管理局生物材料器械安全性评价重点实验室,山东省医疗器械生物学评价重点实验室,济南 250101
论文部分内容阅读
建立高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮溶出量的分析方法.以超纯水为替代溶剂,模拟临床使用条件循环浸提5 h.采用XSelect?HSS T3柱为分析柱,乙腈–磷酸盐缓冲溶液(体积比为3:97)为流动相洗脱,检测波长为200 nm.N-甲基吡咯烷酮质量浓度在0.05408～21.63μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.9999.测定结果的相对标准偏差为0.086％～1.332％(n=6),加标回收率为93.12％～95.13％.该方法可测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮的溶出量,以评估血液透析器的安全风险.
其他文献
光散射技术是高分子领域中重要的表征手段之一.静态光散射和动态光散射的结合能够获得丰富的关于高分子的信息,如重均分子量、回转半径、第二维里系数、流体力学半径、尺寸分布、分子链构象等.除合成高分子外,光散射技术同样适用于研究生物大分子、微生物、胶体、纳米粒子、病毒、囊泡等在溶液或悬浮液中的行为.本综述重点介绍稀溶液中静态光散射和动态光散射的历史、基本理论和实验技巧.对于浓溶液适用的交叉相关技术和扩散波谱技术以及固体光散射也做简要介绍.为了帮助初学者更好地理解并掌握光散射技术,综述的最后介绍了4个应用实例:动、
建立猪肉粉中亚硝酸钠标准物质研制的方法流程,对猪肉粉样品中的亚硝酸钠进行定值,并评价定值的不确定度.选择市售猪肉作为对照物质的基体加工原料,以冷冻干燥方式制备含亚硝酸钠的猪肉粉样品,采用盐酸萘乙二胺法进行处理.用紫外分光光度法测定猪肉粉样品中亚硝酸钠的含量,并对样品均匀性和稳定性进行检验.以8家实验室采用同一检测方法进行协作定值,对定值结果进行不确定度评估.样品的均匀性和稳定性满足标准物质制备的要求,定值结果(以肉糜计)为(10.35±1.01)mg/kg(k=2).该研制流程和结果符合标准物质定值的要求
清华大学刘冬生等用DNA超分子水凝胶负载神经干细胞对脊髓全横断损伤的大鼠进行治疗,使其运动功能显著恢复.研究发现材料的高通透性是干细胞响应自体原位信号调控,实现在损伤部位增殖、分化形成具有完整功能的新神经网络的关键.该项研究为未来的组织再生研究开拓了新思路.
建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法.采用C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–水溶液(体积比为9:1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量.氯菊酯的质量浓度在1～200μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为1.000,顺式氯菊酯和反式氯菊酯的检出限均为0.50μg/mL.氯菊酯的加标回收率为98.60％～100.70％,测定结果的相对标准偏差为0.18％(n=6
建立电位滴定法测定铜镁合金中的镁含量.以光度电极为指示电极,乙二胺四乙酸二钠溶液为滴定剂.试料用王水溶解,在pH 4.0～4.5时,用硫化钠和铜试剂将大量基体铜和杂质元素沉淀分离.在pH约为10的环境下,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至电位突跃记为终点,计算镁含量.考察滴定参数的影响,确定了滴定波长为610 nm,每次最大滴定体积为200μL,最小滴定体积为10μL,最大时间间隔为20 s,设定阈值为20.铜镁合金中镁测定结果的相对标准偏差为0.12％～0.37％(n=11),加标回收率为9
建立固相萃取–高效液相色谱串联质谱法同时检测食品中可能非法添加的4种违禁添加药物(麻黄碱、芬氟拉明、西布曲明、酚酞)的分析方法.样品经0.1 mol/L盐酸水溶液提取后,经过Oasis HLB柱净化,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法定量分析.结果表明,4种违禁药的质量浓度在2.0～200μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,方法的检出限为2.5μg/kg,定量限为8μg/kg.各待测物在不同添加水
建立X射线荧光光谱法测定农田底泥样品中砷、铬、铜、锰、镍、铅、锌、铁8种元素含量的分析方法.以塑料环粉末压片法制样,选用50种土壤、水系沉积物标准物质拟合校准曲线,探讨各元素的测定条件.当待测样品与建立校准曲线的标准样品粒径均小于75μm时,能够有效减少矿物效应和粒度效应的影响,从而提高检测准确度;各元素在各自的含量范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.003～4.1 mg/kg,均低于国标要求.标准物质的测定结果与标准值基本一致,相对误差不大于5.9％;8种重金属元
建立加压流体萃取–气相色谱法测定土壤中丙烯酸含量的方法.将处理后的土壤样品加入至密闭容器中,采用丙酮作为溶剂,在压力为8.27～13.79 MPa,温度为100℃的条件下,液态的有机溶剂与土壤样品充分接触,将土壤中有机物提取到有机溶剂中.提取液经凝胶渗透色谱净化、浓缩、定容,用气相色谱分离,根据保留时间进行定性,以色谱峰面积外标法进行定量.丙烯酸的质量浓度在20.0～200 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,当取样量为20 g,检出限为0.1 mg/kg.测定结果的相对标
反相乳液-水滴模板(Ie-BF)法被用以制备具有非对称多层多孔结构的聚合物薄膜.具体来说,通过在高湿环境条件下浇筑以聚合物/三氯甲烷溶液为油相所制备的反相乳液,最终在所制备薄膜的表面层形成单层有序的蜂窝状BF多孔阵列结构,同时在本体层形成无序排布的多层多孔结构.通过调节所浇筑乳液的组成以及Ie-BF法实施的条件,可以同时实现对表面层和本体层多孔结构(包括Ie-BF多孔结构的孔眼尺寸、尺寸分布、阵列有序度及多孔膜厚度)的有效调控.通过在乳液水滴中加载异硫氰酸荧光素并对荧光素在Ie-BF薄膜分布进行跟踪表征,
建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法.采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20:24:56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40℃,检测波长为235 nm.结果表明,尼群地平与各杂质峰相互之间分离良好,杂质A、B、C在相应的质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.152～0.171 n