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采用电弧熔炼法制备了4种不同成分的Mo-Si-B合金，利用XRD和SEM-BSE对其显微组织进行了分析，以及利用TGA，XRD和SEM-BSE对其在1200℃的氧化行为进行了研究。显微组织分析表明：4种合金均由Mo，Mo5SiB2（T2），Mo3Si三相组成。氧化结果显示：死相含量最多的合金有最好的抗氧化性；在Si含量相同的条件下，具有共晶组织的合金抗氧化性最好。氧化后的合金由表面氧化层、中间层和基体组成。对表面氧化层的相结构进行了XRD和BSE分析，发现表面氧化层主要由非晶SiO2组成。