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采用3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(简称醇钠)和O,O-二乙基硫代磷酰氯(简称乙基氯化物),在凝聚态条件下合成了毒死蜱。研究了物料配比、催化剂组成及用量、反应温度、反应时间等因素对醇钠转化率的影响。最佳合成工艺条件为:醇钠与乙基氯化物的摩尔比为1∶1.05,催化剂组成为:4-(N,N-二甲基)胺基吡啶(缩写DMAP)与烧碱的重量比为1∶13,投料量为醇钠重量的0.5%,反应温度10~25℃,反应时间120min。醇钠的最佳转化率为98.6%,收率为98.6%。