【摘 要】
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通过比较3种不同的前处理方法,建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中氯霉素的质量分数,以氯霉素-D5为同位素内标定量。测定氯霉素质量分数的方法。
【机 构】
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东北农业大学黑龙江省乳品工业技术开发中心
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通过比较3种不同的前处理方法,建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中氯霉素的质量分数,以氯霉素-D5为同位素内标定量。测定氯霉素质量分数的方法。结果表明,对于液态乳制品,采用水∶甲醇的溶液提取氯霉素,乙酸锌沉淀蛋白,HLB固相萃取柱富集净化。该方法前处理简单快速,对环境污染小,且检出限(以信噪比S/N=3计)为0.02μg/kg,添加回收率为86.7%~90.7%,相对标准偏差(RSD)2.27%,适用于大量样品的集中测定。对于固态乳制品采用乙酸乙酯提取氯霉素,Silica固相萃取柱富集净化。该方法的检出限为0.1μg/kg,添加回收率为85.2%~90.2%,相对标准偏差(RSD)2.87%,稳定性高,适用于配方、工艺十分复杂的固态乳制品。
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