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[目的] 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱(LC-MS)确认方法.[方法] 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,采用中性氧化铝Sep-pck柱和Bond Elut SAX柱进行二次净化.[结果] 在糙米、玉米等样品中,本方法在0.05～0.5μg/g添加范围内的回收率为75.6%～106.4%.四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为0.01μg/g,啶嘧磺隆的检出限为0.02μg/g.[结论] 本方法净化效果好,具有良好的灵敏度和重现性.