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为使壳聚糖粉末吸附后易于固液分离,采用溶胶-凝胶-冷冻干燥法制备毫米级（2.8-3mm）壳聚糖凝胶球,比较了Cu（Ⅱ）和Cr（Ⅵ）吸附行为。结果表明,壳聚糖凝胶球对Cu（Ⅱ）和Cr（Ⅵ）吸附行为不同：Cu（Ⅱ）和Cr（Ⅵ）最佳吸附pH分别为5.5和3.0;达到吸附平衡Cu（Ⅱ）和Cr（Ⅵ）分别需要25h和2h;Cu（Ⅱ）的吸附反应是自发、吸热、熵增过程,而Cr（Ⅵ）吸附反应为自发、放热、熵减过程;吸附Cu（Ⅱ）后的壳聚糖凝胶球不易脱附,而吸附Cr（Ⅵ）后凝胶球脱附率相对较高。借助红外表征及Langmuir