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在pH 4.30的醋酸-醋酸钠支持电解质中,铑和丁二酮肟(DMG)生成具有电活性络合物.在单扫示波极谱-1.06 V (vs.SCE)左右出现良好的极谱还原波,实验表明此波属络合吸附波.此波二阶导数峰高与铑的浓度在1.5×10-8～1.9×10-7 mol/L和1.9×10-7～3.9×10-6 mol/L范围内呈线性关系;检出限为4.9×10-9 mol/L方法,可用于铑的测定,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定.