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本文提出了一种采用国产分离柱同时测定Mg2+和Ca2+的离子色谱方法,采用0.8mM乙二胺-2.4mM HNO3作为淋洗液,用纤维抑制注以降低本底电导提高信噪比,其再生液为4mM KOH。 使用该方法的检测下限对Mg2+和Ca2+分别为5.05×10-11g和8.33×10-11g。浓度与峰高的相关系数对Mg2+（浓度范围为0.1—10μg/ml）和Ca2+（0.20—20μg/ml）均在0.999（n=13）以上。 应用本方法分析了广州地区部分酸雨样品和胜利油田地下水样品中的Mg2+和Ca2+的含量,并与原子吸收法相对照,其结果基本一致。