【摘 要】
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为进行我国水体中农药风险监测，针对水体中农药种类多、浓度低的特点，建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物（有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等）的方法。样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后，通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统，经X Bridge C18在线固相萃取柱吸附
【机 构】
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中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所
【基金项目】
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国家重点研发计划（2021YFC3200804）～～；
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为进行我国水体中农药风险监测，针对水体中农药种类多、浓度低的特点，建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物（有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等）的方法。样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后，通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统，经X Bridge C18在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T3色谱柱分离，采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测，外标法定量。以水源水及饮用水作为基质，对其准确度和精密度进行方法学验证，结果表明：107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好（r~2＞0.995）,方法检出限（LOD,S/N=3）为0.03～1.5 ng/L,定量限（LOQ,S/N=10）为0.1～5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标，水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%～119.8%和61.2%～119.0%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为0.3%～18.6%和0.4%～17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留，结果显示，酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率，其中水源水中检出含量为0.1～97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1～93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定，有效提高了水体中农药类物质的检测效率，实际应用价值较高。
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