【摘 要】
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目的:建立基于四极杆碰撞/反应池(DRC)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫酸氢氯吡格雷中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)和镍(Ni)7种元素杂质的分析方法.方法:采用5％硝酸溶液超声溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对样品进行了物质消解,同时应用四极杆碰撞/反应池(DRC)技术消除多原子离子对待测元素的干扰,并选用铟(In)、锗(Ge)、铋(Bi)、钪(Sc)元素为内标混合液校正基体干扰和漂移.结果:7种元素杂质的检测下限为0.001～0.013 μ
【机 构】
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浙江省食品药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室,浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室,杭州310052
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目的:建立基于四极杆碰撞/反应池(DRC)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫酸氢氯吡格雷中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)和镍(Ni)7种元素杂质的分析方法.方法:采用5％硝酸溶液超声溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对样品进行了物质消解,同时应用四极杆碰撞/反应池(DRC)技术消除多原子离子对待测元素的干扰,并选用铟(In)、锗(Ge)、铋(Bi)、钪(Sc)元素为内标混合液校正基体干扰和漂移.结果:7种元素杂质的检测下限为0.001～0.013 μg·L-1,7种元素杂质的RSD均小于4.0％,通过添加标准回收试验,7种元素杂质的回收率在92％ ～ 110％范围内.3批样品中7种元素杂质检测结果均符合要求.结论:该法简便、快速、灵敏,可准确测定硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型)中7种元素杂质的残留量.
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