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提出了一种以CoCl2·xH2O为原料,高温气-固反应水解制备四氧化三钴粉末的新方法,实验考察了反应温度、氯化钴结晶水含量及惰性分散介质的添加对产物的影响.采用X射线衍射、扫描电镜、激光粒度分析对样品的物相、形貌、粒度等进行了表征.结果表明：制备的粉末颗粒由{111}晶面所包围,呈八面体形貌,粒度在亚微米至微米级;反应温度越高,产物粒子的粒径越大;以COCl2·2H2O为原料制备的粉末粒径分布范围较窄;惰性分散介质的添加改善了粉末的单分散性.简要分析了形成八面体形貌的原因及各因素对粉末