【摘 要】
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建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法。样品用5%(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用A
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建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法。样品用5%(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测。结果表明:在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)。牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%~13.6%;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0%~115.0%,RSD(n=6)为2.7%~7.5%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测。
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