【摘 要】
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留.样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液(1:1,V/V)除脂、浓缩至干后,加0.2％ 甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2％ 甲酸-甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化.目标物经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×
【机 构】
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云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所,农业农村部农产品质量监督检验测试中心(昆明) ,云南 昆明 650205;云南省渔业科学院,云南 昆明 650051
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类)残留.样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液(1:1,V/V)除脂、浓缩至干后,加0.2％ 甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2％ 甲酸-甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化.目标物经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量.结果表明,25种兽药在0.2～250μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1～0.9μg/kg,定量限为0.3～3.0μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5％ ～119％,相对标准偏差为0.9％ ～9.2％.本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定.
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