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用化学沉淀一热分解法制备超细氧化镍粉，以氯化镍为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，在沉淀反应和洗涤过程中都引入了超声场。用XRD，激光粒度仪，SEM分别对产物进行表征。实验结果表明，在前驱体的制备和洗涤过程中引入超声场可以有效地解决粒度分布范围宽，颗粒不均匀，团聚明显，微粒形态不规则的问题。在有超声作用、80℃恒温水浴和磁力搅拌作用下，采用并加加料方式制备出了晶粒度在5—10nm，颗粒径在2—3μm，颗粒均匀，形态规则的超细氧化镍粉。