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[摘 要]目的：建立骨康胶囊的定性鉴别方法。方法：采用薄层色谱法，分别以对照品或对照药材为对照，对骨康胶囊中的肉桂、当归、淫羊藿进行定性鉴别。结果：3个薄层色谱鉴别的供试品色谱均分离良好、斑点清晰，与对照品或对照药材相对应的位置上，显相同颜色的斑点。结论：定性鉴别方法重复性好，专属性强，可作为骨康胶囊质量控制指标。
[关键词]骨康胶囊；薄层色谱
中图分类号：P880.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）16-0386-01
骨康胶囊是在《企业药品标准》标准号：JS-03-02-02-054-01“骨康片”的基础上，利用现代中药制药技术对原有品种进行深层次开发研制而成的，由肉桂、白芍（炒）、当归、乳香（制）、附子（制）、制川乌、淫羊藿、党参八味药材组成，具有温阳散寒，益气活血，消肿止痛的功效。为了控制产品质量，保证用药安全有效，对方中的肉桂、当归、淫羊藿3味药材进行了薄层色谱定性鉴别研究。
1 仪器与试药
超声波提取器（9960A济宁科特超声电子有限公司）；恒温水浴锅（DK-98-II天津市泰斯特有限公司）；电子天平（MettlerAE240）；紫外可见分光光度计（UV-2450日本岛津公司）；紫外光灯（JA-5型宁波飞宇科技有限公司）；硅胶G（青岛海洋化工有限公司）；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110773-201012）；淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110737-200414）；骨康胶囊（自制）。
2 方法与结果
2.1 肉桂的薄层鉴别
2.1.1供试品溶液的制备
取本品内容物3g，加甲醇20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液浓缩至2ml，滤过，作为供试品溶液。
2.1.2对照品溶液的制备
取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3阴性样品溶液的制备
按处方配比，称取除肉桂外的其它药材，按照最终工艺制备胶囊剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
2.1.4薄层鉴别方法
照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙醚（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同时，在去除肉桂药材的阴性样品制备的专属性试验中，在与对照品相应位置上，阴性液无斑点，证明该方法具有良好的专属性。试验结果见图1。
2.2 当归的薄层鉴别
2.2.1供试品溶液的制备
取本品内容物4g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，加热使溶解，用乙醚提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用2%碳酸钠溶液提取3次，每次30ml，合并碳酸钠溶液，用醋酸乙酯洗2次，每次15ml，弃去醋酸乙酯液，用盐酸调节PH值至2～3后，用苯洗2次，每次15ml，弃去苯液，再用乙醚提取3次（25ml、20ml、20ml），合并乙醚液，加无水硫酸钠5g脱水，滤过，挥干乙醚液，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2.2对照品溶液的制备
取阿魏酸对照品加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3对照药材溶液的制备
取当归对照药材1g，按供试品制备方法制成对照药材溶液。
2.2.4阴性样品溶液的制备
按处方配比，称取除当归外的其它药材，按照最终工艺制备胶囊剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
2.2.5薄层鉴别方法
照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分別点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸（6：3：0.2）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以新制的0.5%三氯化铁50%乙醇溶液和0.5%铁氰化钾50%乙醇溶液（1：1），日光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱的相应位置上，显相同颜色的斑点。
同时，在去除当归药材的阴性样品制备的专属性试验中，在与对照品相应位置上，阴性液无斑点，证明该方法具有良好的专属性。试验结果见图2.
2.3 淫羊藿的薄层鉴别
2.2.1供试品溶液的制备
取本品内容物1g，加70%乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加聚酰胺2g，拌匀，蒸干，装柱（内径10mm），用水20ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醇20ml洗脱，收集乙醇洗脱液并浓缩至2ml，作为供试品溶液。
2.2.2对照品溶液的制备
取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3阴性样品溶液的制备
按处方配比，称取除淫羊藿外的其它药材，按照最终工艺制备胶囊剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
2.2.4薄层鉴别方法
照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同时，在去除淫羊藿药材的阴性样品制备的专属性试验中，在与对照品相应位置上，阴性液无斑点，证明该方法具有良好的专属性。试验结果见图3。
3 讨论
3.1处方包括肉桂、白芍（炒）、当归、乳香（制）、附子（制）、制川乌、淫羊藿、党参八味药材，
定性鉴别中，分别对肉桂、当归、淫羊藿进行了的薄层色谱鉴别。在肉桂的薄层鉴别中，除上述所使用的展开剂外，又以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）展开剂进行验证实验，亦可得到相似的分离效果。结果以苯-乙醚（4：1）为展开剂的薄层色谱条件最为理想，故选用此薄层色谱方法进行鉴别。在当归的薄层鉴别中，除使用所述的展开剂外，又以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：1：0.1）展开剂进行验证实验，亦可得到相似的分离效果，相比较后采用以苯-醋酸乙酯-甲酸（6：3：0.2）为展开剂进行薄层鉴别。
3.2本研究结果表明，各薄层色谱所得斑点清晰，分离度良好，专属性强，阴性样品无干扰，重现性好，方法简便易行，可作为该制剂质量控制的方法。
参考文献
[1] 国家药典委员会，中华人民共和国药典一部.北京：化学化工出版社.2010：127.
[2] 方琴.肉桂的研究进展[J].中药新药与临床药理.2007（03）.
[3] 陈江弢，杨崇仁.当归属植物的研究进展[J].天然产物研究与开发.2004（04）.
[4] 柳永青.当归的化学成分与生物活性[J].航空航天医药.2009（11）.
[5] 侯丽丽.朝鲜淫羊藿有效成分的提取、分离关键技术及应用研究[D].吉林大学，2011.
[6] 葛淑兰.淫羊藿苷的提取纯化工艺研究[D].山东中医药大学，2003.
作者简介
曹明珠（1983-），女，本科，工程师；Tel：18645118416；
通讯地址
哈尔滨市道里区达康路18号，哈药集团世一堂制药厂质量保证部
[关键词]骨康胶囊；薄层色谱
中图分类号：P880.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）16-0386-01
骨康胶囊是在《企业药品标准》标准号：JS-03-02-02-054-01“骨康片”的基础上，利用现代中药制药技术对原有品种进行深层次开发研制而成的，由肉桂、白芍（炒）、当归、乳香（制）、附子（制）、制川乌、淫羊藿、党参八味药材组成，具有温阳散寒，益气活血，消肿止痛的功效。为了控制产品质量，保证用药安全有效，对方中的肉桂、当归、淫羊藿3味药材进行了薄层色谱定性鉴别研究。
1 仪器与试药
超声波提取器（9960A济宁科特超声电子有限公司）；恒温水浴锅（DK-98-II天津市泰斯特有限公司）；电子天平（MettlerAE240）；紫外可见分光光度计（UV-2450日本岛津公司）；紫外光灯（JA-5型宁波飞宇科技有限公司）；硅胶G（青岛海洋化工有限公司）；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110773-201012）；淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110737-200414）；骨康胶囊（自制）。
2 方法与结果
2.1 肉桂的薄层鉴别
2.1.1供试品溶液的制备
取本品内容物3g，加甲醇20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液浓缩至2ml，滤过，作为供试品溶液。
2.1.2对照品溶液的制备
取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3阴性样品溶液的制备
按处方配比，称取除肉桂外的其它药材，按照最终工艺制备胶囊剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
2.1.4薄层鉴别方法
照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙醚（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同时，在去除肉桂药材的阴性样品制备的专属性试验中，在与对照品相应位置上，阴性液无斑点，证明该方法具有良好的专属性。试验结果见图1。
2.2 当归的薄层鉴别
2.2.1供试品溶液的制备
取本品内容物4g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，加热使溶解，用乙醚提取2次，每次30ml，合并乙醚液，用2%碳酸钠溶液提取3次，每次30ml，合并碳酸钠溶液，用醋酸乙酯洗2次，每次15ml，弃去醋酸乙酯液，用盐酸调节PH值至2～3后，用苯洗2次，每次15ml，弃去苯液，再用乙醚提取3次（25ml、20ml、20ml），合并乙醚液，加无水硫酸钠5g脱水，滤过，挥干乙醚液，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2.2对照品溶液的制备
取阿魏酸对照品加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3对照药材溶液的制备
取当归对照药材1g，按供试品制备方法制成对照药材溶液。
2.2.4阴性样品溶液的制备
按处方配比，称取除当归外的其它药材，按照最终工艺制备胶囊剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
2.2.5薄层鉴别方法
照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分別点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸（6：3：0.2）为展开剂，展开、取出、晾干，喷以新制的0.5%三氯化铁50%乙醇溶液和0.5%铁氰化钾50%乙醇溶液（1：1），日光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱的相应位置上，显相同颜色的斑点。
同时，在去除当归药材的阴性样品制备的专属性试验中，在与对照品相应位置上，阴性液无斑点，证明该方法具有良好的专属性。试验结果见图2.
2.3 淫羊藿的薄层鉴别
2.2.1供试品溶液的制备
取本品内容物1g，加70%乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加聚酰胺2g，拌匀，蒸干，装柱（内径10mm），用水20ml洗脱，弃去洗脱液，再用乙醇20ml洗脱，收集乙醇洗脱液并浓缩至2ml，作为供试品溶液。
2.2.2对照品溶液的制备
取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3阴性样品溶液的制备
按处方配比，称取除淫羊藿外的其它药材，按照最终工艺制备胶囊剂，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
2.2.4薄层鉴别方法
照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同时，在去除淫羊藿药材的阴性样品制备的专属性试验中，在与对照品相应位置上，阴性液无斑点，证明该方法具有良好的专属性。试验结果见图3。
3 讨论
3.1处方包括肉桂、白芍（炒）、当归、乳香（制）、附子（制）、制川乌、淫羊藿、党参八味药材，
定性鉴别中，分别对肉桂、当归、淫羊藿进行了的薄层色谱鉴别。在肉桂的薄层鉴别中，除上述所使用的展开剂外，又以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）展开剂进行验证实验，亦可得到相似的分离效果。结果以苯-乙醚（4：1）为展开剂的薄层色谱条件最为理想，故选用此薄层色谱方法进行鉴别。在当归的薄层鉴别中，除使用所述的展开剂外，又以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：1：0.1）展开剂进行验证实验，亦可得到相似的分离效果，相比较后采用以苯-醋酸乙酯-甲酸（6：3：0.2）为展开剂进行薄层鉴别。
3.2本研究结果表明，各薄层色谱所得斑点清晰，分离度良好，专属性强，阴性样品无干扰，重现性好，方法简便易行，可作为该制剂质量控制的方法。
参考文献
[1] 国家药典委员会，中华人民共和国药典一部.北京：化学化工出版社.2010：127.
[2] 方琴.肉桂的研究进展[J].中药新药与临床药理.2007（03）.
[3] 陈江弢，杨崇仁.当归属植物的研究进展[J].天然产物研究与开发.2004（04）.
[4] 柳永青.当归的化学成分与生物活性[J].航空航天医药.2009（11）.
[5] 侯丽丽.朝鲜淫羊藿有效成分的提取、分离关键技术及应用研究[D].吉林大学，2011.
[6] 葛淑兰.淫羊藿苷的提取纯化工艺研究[D].山东中医药大学，2003.
作者简介
曹明珠（1983-），女，本科，工程师；Tel：18645118416；
通讯地址
哈尔滨市道里区达康路18号，哈药集团世一堂制药厂质量保证部