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本文首次提出双向溶出伏安法，并将该方法用于同时检测水溶液中的Au(Ⅲ)和Cu(Ⅱ).采用细菌修饰的碳糊电极做工作电极，于阳极富集，阴极溶出测定Au(Ⅲ)，同时在碳糊电极上再修饰上一层超细微粒金膜.然后，在金电极上进行阴极富集，阳极溶出检测Cu(Ⅱ).该法仪器设备简单、操作简便.Au(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)的检测信号分别在阴极、阳极两个方向显示，分辨率高.Au(Ⅲ)在0.2～1 μg/mL、Cu(Ⅱ)在2～10 ng/mL浓度范围内，均有良好线性关系，其检测限依次为20 ng/mL和0.5 ng/mL，8次平行测