论文部分内容阅读
本文主要介绍顺序式模拟移动床应用于FCS55果葡糖浆生产中出现的返混现象，对于实际情况下的返混现象的处理及预防措施。
工业级顺序式模拟移动床（SSMB CHROMATOGRAPHY）应用于葡萄糖—果糖分离系统，从异构化生产的FCS42连续通过顺序式模拟移动床，富集果糖生产FCS55型高果葡
糖浆。
返混是化学工程领域的一个重要概念，又称为逆向混合，广义上讲，泛指不同时间进入系统的物料之间的混合，返混的结果是物料呈一定的停留时间分布。所以，这里所属的返混是时间概念上的逆向，不同物理类的混合。
然而，作为顺序式模拟移动床这类分离设备也存在这种返混现象。由于这种现象存在影响产品的稳定性，对于工业生产要求的是成本低的宗旨，为此如何避免返混现象的出现，要加以解决。
返混现象
顺序式模拟移动床（SSMB）分为4个区（Z1、Z2、Z3、Z4区），每个区有自己独立腔室，这样组成了一个完整的分离系统。在生产中经常会出现一种现象就是产品浓度有时会波动，究其原因为返混现象。本文对于色谱分离器返混现象探讨，分析返混的起因及度量。返混对生产的影响及对成本的消耗等作分析探讨。
返混起因
返混产生的原因有3点：1）腔室内的环流运动，物料在连续腔室中的反向运动造成返混；2）腔室内物料的流速分布不均匀，当腔室内物料的流速分布不均时也同样可以改变反应器内的浓度分布造成返混；3）腔室内的死体积增大。
返混度量
返混现象有两种极限情况[1]。一种是假定FCS42果糖物料以稳定流率流入腔室，在腔室中平行向前移动，好像用一个活塞在气缸中推动气体向一个方向移动一样。该腔室称为活塞流腔室，其特点是沿着物料的流动方向，物料的温度、浓度不断变化，而垂直于物料流动方向的任何截面上，物料的所有参数如温度、浓度、压力、流速都相同。因此，腔室中没有返混。另一种假定FCS42果糖物料以稳定流率流入腔室，在其中，刚进入的新鲜物料与存留在器内的物料在瞬间达到完全混合。腔室中所有空间位置的物料参数都是均匀的，都等于腔室出口处的物料性质。这种腔室称为全混流腔室。全混流腔室的返混程度最大。而介于活塞流与全混流腔室之间的是有不同程度返混的非理想腔室。
分离效果比较与分析
返混现象浓度数据见表1，非返混现象浓度数据见表2。
通过比较，可以明确地了解到该腔室的问题，即出现返混现象，分析返混现象的3个起因。考虑实体，其一是物料分布不均问题；其二是腔室死体积问题；其三是腔室的压力问题。通过观察其他腔室的压力依旧平稳，物料进入量基本平稳，为此目光停留在腔室的死体积上。实例证明此现象为腔室死体积而至。返混问题解决后，诺华赛顺序式模拟移动床的分离效果为：
以果糖葡萄糖分离提纯为例：
基准物DS60%的42果糖，经过诺华赛色谱分离的数据分析见表3。
返混影响
返混改变了腔室内物料的浓度分布，局部浓度过高，从而改变了各组分在腔室内局部遷移的速度的不同，进而影响混合物组分的分离状态。通常情况下，色谱分离设备包含两种物相：一种是存在于一个或多个色柱中的静止相（在我们的案例中静止相是指固体树脂颗粒）；一种是动态物相（在我们的案例中是指液态）。由于两种物相之间每种物质平衡常数的差异，每种组分在以不同的速度迁移时会受到下面两种因素的影响。一种是由动态物相引起的离向流效应；另一种是由静止物相引起的保持力效应。所用的静止相物质是一种以Ca++离子的形式起作用的大孔阳离子交换树脂。利用配体交换现象进行分离：对于果糖部分，由于分子空间排列与Ca++离子结合而被树脂粒子所吸附，而成为滞留时间最长的组分，因此，从提取相中可获得果糖。另一方面，由于葡萄糖内部构造的特殊性不能与Ca++离子相结合，因此，在所吸收组分中葡萄糖所占的比例最小，然后，从残液相部分再重新获得葡萄糖。当返混现象出现及影响了物料的浓度分布又影响了静止相与流动相的平衡常数的零点偏移，并且动态离向流效应与静止物的保持力效应也随之减弱。随说固定相（钙型树脂）的体积数没有变化，但是会产生局部交联度的降低，严重影响树脂的使用寿命，单从腔室流动相讲情况变得复杂多样，其实理论告诉我们分离呈线性最理想，流体如在腔室内出现返混现象逗留时间也不同，转移了物料分离的效率，降低了分离效果。
为了防止返混现象的发生及生产能成本的消耗，平时我们要多注意色谱柱的维护与定期的检查，跟踪其运行的压力变化、浓度变化、温度变化，及时有效地判断是何原因引起的色谱分离不平衡的原因。对于生产成本的消耗及色谱设备的寿命，分离树脂的消耗等有很重要的意义。
结论
综上所述，返混是模拟移动床连续化后才出现的一种工程现象，在分析设计和使用各种类型的分离设备时都必须把分离设备中的返混状况作为一项重要的特征加以考虑，因此顺序式模拟移动床（SSMB）采用了多功能筛管式分布器和收集器。
参考文献
[1]朱炳辰.化学反应工程[M].北京：化学工业出版社，1998：75-91.
[2]牟世芬，刘克纳.离子色谱方法及应用[M].北京：化学工业出版社，2000：331-333.
[3]林炳昌.模拟移动床色谱技术[M].北京：化学工业出版社，2008.
[4]袁斌，方煜宇.工业色谱分离技术在淀粉深加工行业的应用[C]//全国玉米深加工产业交流展示会暨中国发酵工业协会行业大会，2006.
[5]蔡宇杰，丁彦蕊，张大兵，等.模拟移动床色谱技术及其应用[J].色谱，2014（2）：111-115.
（作者简介：李健，吉林省石油化工设计研究院。）
工业级顺序式模拟移动床（SSMB CHROMATOGRAPHY）应用于葡萄糖—果糖分离系统，从异构化生产的FCS42连续通过顺序式模拟移动床，富集果糖生产FCS55型高果葡
糖浆。
返混是化学工程领域的一个重要概念，又称为逆向混合，广义上讲，泛指不同时间进入系统的物料之间的混合，返混的结果是物料呈一定的停留时间分布。所以，这里所属的返混是时间概念上的逆向，不同物理类的混合。
然而，作为顺序式模拟移动床这类分离设备也存在这种返混现象。由于这种现象存在影响产品的稳定性，对于工业生产要求的是成本低的宗旨，为此如何避免返混现象的出现，要加以解决。
返混现象
顺序式模拟移动床（SSMB）分为4个区（Z1、Z2、Z3、Z4区），每个区有自己独立腔室，这样组成了一个完整的分离系统。在生产中经常会出现一种现象就是产品浓度有时会波动，究其原因为返混现象。本文对于色谱分离器返混现象探讨，分析返混的起因及度量。返混对生产的影响及对成本的消耗等作分析探讨。
返混起因
返混产生的原因有3点：1）腔室内的环流运动，物料在连续腔室中的反向运动造成返混；2）腔室内物料的流速分布不均匀，当腔室内物料的流速分布不均时也同样可以改变反应器内的浓度分布造成返混；3）腔室内的死体积增大。
返混度量
返混现象有两种极限情况[1]。一种是假定FCS42果糖物料以稳定流率流入腔室，在腔室中平行向前移动，好像用一个活塞在气缸中推动气体向一个方向移动一样。该腔室称为活塞流腔室，其特点是沿着物料的流动方向，物料的温度、浓度不断变化，而垂直于物料流动方向的任何截面上，物料的所有参数如温度、浓度、压力、流速都相同。因此，腔室中没有返混。另一种假定FCS42果糖物料以稳定流率流入腔室，在其中，刚进入的新鲜物料与存留在器内的物料在瞬间达到完全混合。腔室中所有空间位置的物料参数都是均匀的，都等于腔室出口处的物料性质。这种腔室称为全混流腔室。全混流腔室的返混程度最大。而介于活塞流与全混流腔室之间的是有不同程度返混的非理想腔室。
分离效果比较与分析
返混现象浓度数据见表1，非返混现象浓度数据见表2。
通过比较，可以明确地了解到该腔室的问题，即出现返混现象，分析返混现象的3个起因。考虑实体，其一是物料分布不均问题；其二是腔室死体积问题；其三是腔室的压力问题。通过观察其他腔室的压力依旧平稳，物料进入量基本平稳，为此目光停留在腔室的死体积上。实例证明此现象为腔室死体积而至。返混问题解决后，诺华赛顺序式模拟移动床的分离效果为：
以果糖葡萄糖分离提纯为例：
基准物DS60%的42果糖，经过诺华赛色谱分离的数据分析见表3。
返混影响
返混改变了腔室内物料的浓度分布，局部浓度过高，从而改变了各组分在腔室内局部遷移的速度的不同，进而影响混合物组分的分离状态。通常情况下，色谱分离设备包含两种物相：一种是存在于一个或多个色柱中的静止相（在我们的案例中静止相是指固体树脂颗粒）；一种是动态物相（在我们的案例中是指液态）。由于两种物相之间每种物质平衡常数的差异，每种组分在以不同的速度迁移时会受到下面两种因素的影响。一种是由动态物相引起的离向流效应；另一种是由静止物相引起的保持力效应。所用的静止相物质是一种以Ca++离子的形式起作用的大孔阳离子交换树脂。利用配体交换现象进行分离：对于果糖部分，由于分子空间排列与Ca++离子结合而被树脂粒子所吸附，而成为滞留时间最长的组分，因此，从提取相中可获得果糖。另一方面，由于葡萄糖内部构造的特殊性不能与Ca++离子相结合，因此，在所吸收组分中葡萄糖所占的比例最小，然后，从残液相部分再重新获得葡萄糖。当返混现象出现及影响了物料的浓度分布又影响了静止相与流动相的平衡常数的零点偏移，并且动态离向流效应与静止物的保持力效应也随之减弱。随说固定相（钙型树脂）的体积数没有变化，但是会产生局部交联度的降低，严重影响树脂的使用寿命，单从腔室流动相讲情况变得复杂多样，其实理论告诉我们分离呈线性最理想，流体如在腔室内出现返混现象逗留时间也不同，转移了物料分离的效率，降低了分离效果。
为了防止返混现象的发生及生产能成本的消耗，平时我们要多注意色谱柱的维护与定期的检查，跟踪其运行的压力变化、浓度变化、温度变化，及时有效地判断是何原因引起的色谱分离不平衡的原因。对于生产成本的消耗及色谱设备的寿命，分离树脂的消耗等有很重要的意义。
结论
综上所述，返混是模拟移动床连续化后才出现的一种工程现象，在分析设计和使用各种类型的分离设备时都必须把分离设备中的返混状况作为一项重要的特征加以考虑，因此顺序式模拟移动床（SSMB）采用了多功能筛管式分布器和收集器。
参考文献
[1]朱炳辰.化学反应工程[M].北京：化学工业出版社，1998：75-91.
[2]牟世芬，刘克纳.离子色谱方法及应用[M].北京：化学工业出版社，2000：331-333.
[3]林炳昌.模拟移动床色谱技术[M].北京：化学工业出版社，2008.
[4]袁斌，方煜宇.工业色谱分离技术在淀粉深加工行业的应用[C]//全国玉米深加工产业交流展示会暨中国发酵工业协会行业大会，2006.
[5]蔡宇杰，丁彦蕊，张大兵，等.模拟移动床色谱技术及其应用[J].色谱，2014（2）：111-115.
（作者简介：李健，吉林省石油化工设计研究院。）