离子选择电极测定二氧化钛中微量硫

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二氧化钛以氢氧化钠熔融后,样品中的硫以硫酸盐,硫化物或其它硫的状态存在。以氢碘酸、次亚磷酸钠作还原剂,氮气作载气蒸馏,由于硫被还原而放出硫化氢。在抗坏血酸存在下被1M氢氧化钠吸收,以硫离子选择电极直接测定,从校正曲线上查出被测离子的含量并计算结果。一、仪器、试剂: PHS-2型精密酸度计,上分二厂出品; 硫离子选择性电极(自制); 参比电极:217型饱和甘汞电极,外溶液为1M氢氧化钠。还原剂溶液:300毫升二级氢碘酸,75毫升二级冰乙酸,30克二级次亚磷酸钠混匀,通氮气并加热至微沸,于石英蒸馏器回流8小时以上。 After the titanium dioxide is melted with sodium hydroxide, the sulfur in the sample exists in the form of sulfate, sulfide or other sulfur. With hydroiodic acid, sodium hypophosphite as a reducing agent, nitrogen carrier gas distillation, due to the reduction of sulfur and emit hydrogen sulfide. Absorbed by 1M sodium hydroxide in the presence of ascorbic acid, measured directly at the Sulfide selective electrode. The measured ion content was determined from the calibration curve and the results calculated. First, the instrument, reagents: PHS-2-type precision acid meter, produced on the second plant; Sulfide selective electrode (homemade); Reference electrode: 217 saturated calomel electrode, the outer solution of 1M sodium hydroxide. Reducing agent solution: 300 ml of secondary hydriodic acid, 75 ml of secondary glacial acetic acid and 30 g of secondary sodium hypophosphite were mixed. The mixture was heated to slight boiling through nitrogen and refluxed for more than 8 hours in a quartz distiller.
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