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本文建立了顶空气相色谱－质谱检测工业废水中1,2－二氯苯残留量的方法，选择性离子扫描模式检测，在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．9996，在20和40μg，L添加水平下，1,2-二氟苯的加标回收率在96．8％～101．7％之间，方法的检出限为5．０μg／L，该方法灵敏度高，分离效果良好，能有效地消除复杂基质带来的干扰，可以作为工业废水中1,2－二氯苯残留量的检测和确证方法。