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采用磁控溅射法在玻璃衬底上制备Al／Sb预制多层薄膜，然后将Al／Sb预制多层薄膜在退火炉中退火得到AlSb多晶薄膜．用X射线衍射（XRD）法测薄膜结构；用扫描电镜（SEM）测薄膜Al／Sb成分比，结果表明AISb多晶薄膜具有单一的晶相、均匀的结构，以及粒径大约20nm的晶粒．根据电导率（Inσ）与温度（T）的关系得到电导激活能为0．21和0．321eV，为制备出适用于太阳电池的AISb多晶薄膜奠定了一定的技术基础．