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摘 要:利用甘油与铜离子在碱性溶液中生成深蓝色络合物(甘油铜),该络合物在一定波长下存在最大吸光度的特点,建立了比色法测定甘油含量的方法。结果表明,最佳测定条件为:取CuS04溶液(0.05 g/mL)1 mL与碱液(0.05g/mL)3.5 mL,摇匀,加入处理后的样品,振荡12 min,过滤,然后在波长630 nnl处测定吸光度。实测显示,所建立的测定方法操作简单、速度快。
关键词:甘油;甘油铜;比色法
废水中的甘油含量比较低,在气相色谱上不出峰,用化学滴定法称样量比较大,操作繁琐,试剂用量大,多羟基化合物对检测结果产生干扰 ,且有的方法偶然误差极大。所以选用取样少,分析灵敏度高的甘油铜比色法测定水中微量甘油。本文利用甘油与Cu2+在碱性条件下生成深蓝色络合物,通过比色法测定甘油含量。
一、仪器、试剂
754紫外分光光度计;
电子天平;
振荡器;
蒸馏水;
甘油(95.4%含量的工业品);
CuSO4;
NaOH为分析纯;
自配CuSO4溶液,0.05g/ml;
自配NaOH溶液,0.05g/ml。
二、实验方法
1、最佳波长的确定 配制100 mL甘油浓度为0.01g/ml的溶液。在试管中加入0.5 mL CuSO4溶液,3.5 mL碱液,摇匀,加入上述甘油溶液10 mL,振荡20 min,过滤。测定540~700 nm范围内各波长下的吸光度,以最大吸光度处的波长为最佳波长。
2、各实验条件的确定 在试管中加入CuSO4溶液与碱液,摇匀,再加入10mL甘油溶液,振荡一定时间,过滤,在最佳波长处测吸光度。
3、甘油标准溶液的配制 准确称取一定量的甘油加入100 mL容量瓶中,加水定容,再用移液管准确移取一定体积的溶液于25 mL容量瓶中,加水定容,配成一系列甘油标准溶液。
三、结果与讨论
1、测定原理
在碱性条件下,甘油与Cu2+ 生成深蓝色络合物,该络合物在一定波长下有最大吸收,可用比色法进行测定。
2、最佳波长的确定
不同波长下甘油铜吸光度曲线如图1所示。由图1可以看出,甘油铜在630nm处吸光度最大,故确定最佳波长为630nm。
图1 不同波长下的吸光度
3、显色时间的确定
依据适用数据,显色(振荡)时间在12 min以上时,吸光度不再随时间延长而上升,所以显色(振荡)时间以12 min为宜。
4、甘油含量的适宜范围及标准曲线的绘制
图2 标准曲线
5、精密度实验
在相同条件下,进行7次平行实验,测定显色体系的吸光度,所得结果列于表1中。
测得的甘油含量平均值平均绝对平均相对结果表明,该方法稳定,精密度较高。
6、分光光度法与高碘酸钠氧化中和滴定法的甘油分析对照试验
将自配甘油和1,3-丙二醇的混合溶液,浓度分别为6.05g/100ml、6.08g/100ml、6.06g/100ml、6.07g/100ml、6.04g/100ml、6.06g/100ml。用高碘酸钠氧化中和滴定法,测定其中甘油含量为6.06g/100ml。
用比色法和滴定法分析的甘油含量是一样的。
参考文献
[1] 迟云超,张相育,于桂云.高碘酸氧化法测肌醇和甘油含量[J].哈尔滨科学技术大学学报,1994,18(2):94—98.
[2] 彭晋平,杨继红,彭新立,等.高碘酸氧化一滴定碘法测定甘油含量的研究[J].精细石油化工,2OOl,(4):67— 68
[3] 刘伟雄,谭辉玲.甘油分析的动力学方法[J].药物生物技术,1996,3(2):112—115.
[4] 王剑锋,修志龙,范圣第.甘油转化生产1,3一丙二醇发酵液中甘油含量的测定[J].工业微生物,2001,31(2):33—35.
[5] Razzak M,韩景田,Tucker I G.固体甘油铜制备[J].山东化工,2001,30(4):5~6
关键词:甘油;甘油铜;比色法
废水中的甘油含量比较低,在气相色谱上不出峰,用化学滴定法称样量比较大,操作繁琐,试剂用量大,多羟基化合物对检测结果产生干扰 ,且有的方法偶然误差极大。所以选用取样少,分析灵敏度高的甘油铜比色法测定水中微量甘油。本文利用甘油与Cu2+在碱性条件下生成深蓝色络合物,通过比色法测定甘油含量。
一、仪器、试剂
754紫外分光光度计;
电子天平;
振荡器;
蒸馏水;
甘油(95.4%含量的工业品);
CuSO4;
NaOH为分析纯;
自配CuSO4溶液,0.05g/ml;
自配NaOH溶液,0.05g/ml。
二、实验方法
1、最佳波长的确定 配制100 mL甘油浓度为0.01g/ml的溶液。在试管中加入0.5 mL CuSO4溶液,3.5 mL碱液,摇匀,加入上述甘油溶液10 mL,振荡20 min,过滤。测定540~700 nm范围内各波长下的吸光度,以最大吸光度处的波长为最佳波长。
2、各实验条件的确定 在试管中加入CuSO4溶液与碱液,摇匀,再加入10mL甘油溶液,振荡一定时间,过滤,在最佳波长处测吸光度。
3、甘油标准溶液的配制 准确称取一定量的甘油加入100 mL容量瓶中,加水定容,再用移液管准确移取一定体积的溶液于25 mL容量瓶中,加水定容,配成一系列甘油标准溶液。
三、结果与讨论
1、测定原理
在碱性条件下,甘油与Cu2+ 生成深蓝色络合物,该络合物在一定波长下有最大吸收,可用比色法进行测定。
2、最佳波长的确定
不同波长下甘油铜吸光度曲线如图1所示。由图1可以看出,甘油铜在630nm处吸光度最大,故确定最佳波长为630nm。
图1 不同波长下的吸光度
3、显色时间的确定
依据适用数据,显色(振荡)时间在12 min以上时,吸光度不再随时间延长而上升,所以显色(振荡)时间以12 min为宜。
4、甘油含量的适宜范围及标准曲线的绘制
图2 标准曲线
5、精密度实验
在相同条件下,进行7次平行实验,测定显色体系的吸光度,所得结果列于表1中。
测得的甘油含量平均值平均绝对平均相对结果表明,该方法稳定,精密度较高。
6、分光光度法与高碘酸钠氧化中和滴定法的甘油分析对照试验
将自配甘油和1,3-丙二醇的混合溶液,浓度分别为6.05g/100ml、6.08g/100ml、6.06g/100ml、6.07g/100ml、6.04g/100ml、6.06g/100ml。用高碘酸钠氧化中和滴定法,测定其中甘油含量为6.06g/100ml。
用比色法和滴定法分析的甘油含量是一样的。
参考文献
[1] 迟云超,张相育,于桂云.高碘酸氧化法测肌醇和甘油含量[J].哈尔滨科学技术大学学报,1994,18(2):94—98.
[2] 彭晋平,杨继红,彭新立,等.高碘酸氧化一滴定碘法测定甘油含量的研究[J].精细石油化工,2OOl,(4):67— 68
[3] 刘伟雄,谭辉玲.甘油分析的动力学方法[J].药物生物技术,1996,3(2):112—115.
[4] 王剑锋,修志龙,范圣第.甘油转化生产1,3一丙二醇发酵液中甘油含量的测定[J].工业微生物,2001,31(2):33—35.
[5] Razzak M,韩景田,Tucker I G.固体甘油铜制备[J].山东化工,2001,30(4):5~6