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【摘 要】 目的:采用HPLC法对伤湿祛痛膏中含有盐酸苯海拉明的量测定;方法:色谱柱选择shim-pack CLC-ODS,流动相采用了乙腈:水:三乙胺=50:50:0.5,其流速是0.9ml.min-1,检测的波长是254nm,柱温设置成室温.结果:该伤湿祛痛膏中的盐酸苯海拉明处于浓度范围为0.141-2.256g/L内良好线性关系;而平均回收率达到了99.25%,RSD为0.87%。结论:HPLC法灵敏、准确、可靠,比较实用。
【关键词】 HPLC法 盐酸苯海拉明 特制狗皮膏
伤湿祛痛膏主要是由生草乌、苍术、干姜、麻黄、冰片等13中中草药组成,是一种淡黄色片状橡胶膏,芳香气味。在这些药物中喊有盐酸苯海拉明成份,主要是用来抗过敏的。但是如果含量过高,患者就会头晕、嗜睡、恶心、头痛等各种不良反应。
1 仪器和试药
本文选择了日本岛津公司生产的高效液相色谱仪,型号为LC-10AV.盐酸苯海拉明的标准品。乙腈是色谱纯,水采用了双蒸水,三乙胺采用了分析纯。
2 方法和结果
2.1 色谱条件
色谱柱选用了skim-pack CLC-ODS,尺寸为250mm*4.6mm,5um。,流动相采用了乙腈:水:三乙胺=50:50:0.5,其流速是0.9ml.min-1,检测的波长是254nm,柱温设置成室温.进样量为10ul。
2.2 绘制标准曲线
从储备液中吸取出0.5,1.0,2.0,4.0,8.0ml,并且分别放置到10ml的容量瓶中,使用双蒸水进行稀释至刻度上,并摇均,配制为浓度是0.141,0.282,0.564,1.128,2.256g/L标准品的系列溶液。从这些溶液中各自取出进样10ul,作为测定色谱的条件。标准品的峰面积作为纵坐标,而标准品浓度作为了横坐标,就能够获得回归方程,Y=1.50*106X-7.33*102,r=0.9999,盐酸苯海拉明浓度处于0.141——2.256g/L范围内,此时和峰面积呈现出良好线性关系。
2.3 精密度實验
从同批号伤湿祛痛膏取出5份,充分进行混匀之后,吸取出10ml采用双蒸水进行稀释且过滤,依照色谱条件测定,总共操作了5次,就能够获得峰面积平均值是6.125*105,而RSD是0.56%。
2.4 回收率实验
吸取出三份各5ml,放置到25ml的容量瓶中,然后再将储备液按照一定份量加进入,分别为0.8,1.6,3.5ml,最终结果如下表所示。
2.5测定样品含量
从样品溶液中分别取出10ml进样(3份),通过峰面积就能够计算出样品盐酸苯海拉明含量,最终结果如下图所示。
表1 回收率的实验结果
图2 测定样品含量的结果(n=3)
3 讨论
伤湿祛痛膏中含有一定量的盐酸苯海拉明,属于一种抗过敏性的药物,含量是不是达标直接影响着临床上的疗效。本文采用了HPLC法对盐酸苯海拉明含量进行测定,也不需要对样品进行复杂的预处理,而且其他的成份也不会对测定造成干扰,整个操作快速、简单,这种方法具有良好的精密度、稳定性,且结果可靠准确,非常适用在生产伤湿祛痛膏的质量控制。
参考文献
[1]杨玉芳,黎远东,吴春晓,黄其春.HPLC法测定复方苯海拉明糖浆中盐酸苯海拉明的含量.广西医科大学学报,2013(5):986-987.
[2]李兴,段立广,HPLC法测定冠心膏中盐酸苯海拉明的含量[J].中国实用医药,2012(4):260-261.
[3]王春,吴世德,等.RP-HPLC法测定麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量[J].药学研究,2013(32):586-587.
【关键词】 HPLC法 盐酸苯海拉明 特制狗皮膏
伤湿祛痛膏主要是由生草乌、苍术、干姜、麻黄、冰片等13中中草药组成,是一种淡黄色片状橡胶膏,芳香气味。在这些药物中喊有盐酸苯海拉明成份,主要是用来抗过敏的。但是如果含量过高,患者就会头晕、嗜睡、恶心、头痛等各种不良反应。
1 仪器和试药
本文选择了日本岛津公司生产的高效液相色谱仪,型号为LC-10AV.盐酸苯海拉明的标准品。乙腈是色谱纯,水采用了双蒸水,三乙胺采用了分析纯。
2 方法和结果
2.1 色谱条件
色谱柱选用了skim-pack CLC-ODS,尺寸为250mm*4.6mm,5um。,流动相采用了乙腈:水:三乙胺=50:50:0.5,其流速是0.9ml.min-1,检测的波长是254nm,柱温设置成室温.进样量为10ul。
2.2 绘制标准曲线
从储备液中吸取出0.5,1.0,2.0,4.0,8.0ml,并且分别放置到10ml的容量瓶中,使用双蒸水进行稀释至刻度上,并摇均,配制为浓度是0.141,0.282,0.564,1.128,2.256g/L标准品的系列溶液。从这些溶液中各自取出进样10ul,作为测定色谱的条件。标准品的峰面积作为纵坐标,而标准品浓度作为了横坐标,就能够获得回归方程,Y=1.50*106X-7.33*102,r=0.9999,盐酸苯海拉明浓度处于0.141——2.256g/L范围内,此时和峰面积呈现出良好线性关系。
2.3 精密度實验
从同批号伤湿祛痛膏取出5份,充分进行混匀之后,吸取出10ml采用双蒸水进行稀释且过滤,依照色谱条件测定,总共操作了5次,就能够获得峰面积平均值是6.125*105,而RSD是0.56%。
2.4 回收率实验
吸取出三份各5ml,放置到25ml的容量瓶中,然后再将储备液按照一定份量加进入,分别为0.8,1.6,3.5ml,最终结果如下表所示。
2.5测定样品含量
从样品溶液中分别取出10ml进样(3份),通过峰面积就能够计算出样品盐酸苯海拉明含量,最终结果如下图所示。
表1 回收率的实验结果
图2 测定样品含量的结果(n=3)
3 讨论
伤湿祛痛膏中含有一定量的盐酸苯海拉明,属于一种抗过敏性的药物,含量是不是达标直接影响着临床上的疗效。本文采用了HPLC法对盐酸苯海拉明含量进行测定,也不需要对样品进行复杂的预处理,而且其他的成份也不会对测定造成干扰,整个操作快速、简单,这种方法具有良好的精密度、稳定性,且结果可靠准确,非常适用在生产伤湿祛痛膏的质量控制。
参考文献
[1]杨玉芳,黎远东,吴春晓,黄其春.HPLC法测定复方苯海拉明糖浆中盐酸苯海拉明的含量.广西医科大学学报,2013(5):986-987.
[2]李兴,段立广,HPLC法测定冠心膏中盐酸苯海拉明的含量[J].中国实用医药,2012(4):260-261.
[3]王春,吴世德,等.RP-HPLC法测定麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量[J].药学研究,2013(32):586-587.