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目的：建立同时测定人血浆中羟喜树碱（HCPT）两种活性成分羧酸型羟喜树碱（C～HCPT）和内酯型羟喜树碱（L-HCPT）含量的HPLC法，并且考察HCPT的稳定性。方法：采用HPLC-荧光法，检测器激发波长为363nm，发射波长为530nm。色谱柱为Lichrospher C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．075mol／L乙酸铵缓冲液（32：68，pH6．4），流速1．0mL／min，内标法计算药物浓度。结果：人血浆样品中C-HCPT和L-HCPT峰分离良好，最低检测