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摘要：目的：探讨建立黑冰片能消散中大黄和荜茇的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对黑冰片能消散中的大黄和荜茇进行定性鉴别。结果：供试品薄层色谱鉴别中可检出位置及颜色与大黄、荜茇对照药材色谱一致斑点清晰，专属性强，灵敏度高，易于鉴别，阴性无干扰。结论：此方法准确、简便，可行，重现性好，可用于黑冰片能消散的定性质量控制。
关键词：黑冰片能消散;薄层色谱;大黄;荜茇
黑冰片能消散为蒙药制剂，药物处方组成包括黑冰片25g ，胆汁粉5g ，荜茇5g，全石榴20g，诃子2.5g，益智10g ，止泻子12.5g ，波棱瓜子12.5g，光明盐7.5g，肉桂2.5g，寒水石（煅）35g，大黄20g，土木香7.5g山柰15g ，面碱15g 等十五味药材组成的蒙药复方制剂。具有消食、化滞、导泻的功效。用于胃痛胀满、消化不良、寒中有火、大便干燥等病症。大黄其性味苦寒，具有攻积滞、清湿热、 泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效，大黄酸是大黄的主要成分，大黄酸具有广泛的药理活性，包括抗炎、抗氧化应激、抗肿瘤、抗纤维化、调脂、降 糖、抑菌、抗病毒等作用。荜茇为胡椒科胡椒属植物荜茇的干燥近成熟或成熟的果穗，是一味传统的民族药材，具有温中散寒、下气止痛的功效，临床上用于治脘腹冷 痛、呕吐、泄泻、牙痛等疾病。其中生物碱和酰胺类化合物为荜茇的主要特征性成分，胡椒碱是其主要的活性生物碱。具有抗癌、抗氧化、抗炎、抗菌、免疫调节、保肝、神经保护等多种药理作用。为了完善其质量标准，本研究以处方中主要药物有效成分为指标，采用薄层色谱法对黑冰片能消散中大黄和荜茇进行了定性鉴别研究。为黑冰片能消散的质量控制提供依据。
1 仪器、制剂、对照品与对照药材
1.1薄层板 自制板及天津思利达色谱技术开发公司生产的预制板;大黄对照药材，胡椒碱对照品（对照药材和对照品由中国生物制品检定所提供）大黄对照药材批号：1249-0301，胡椒碱对照品批号：0775-200203;硅胶G（青岛海洋化工厂生产）;所用试剂均为分析醇。
1.2 黑冰片能消散由内蒙古阿拉善盟蒙医医院提供，模拟样品为自制。
2 方法与结果
2.1显微镜鉴别
2.1.1 样品的制作方法：处方中十五药，粉碎成细粉，过100目筛，搅拌均匀即得出粉率可达97 %以上。结果见表1。
2.1.2参照《中国药典》2005年版一部显微鉴别下检出 ①土木香的菊糖②大黄的草酸钙簇晶 ③诃子的石细胞④山奈的淀粉粒 ⑤肉桂的石细胞和纤维
2.1.3取本品及模拟样（表1样品），置显微镜下观察： 菊糖呈无色不规则碎块，具放射状纹理。草酸钙簇晶甚大，直径80 ～ 140μm 。石细胞成群，呈类圆形，长卵形，长方形或长条形，孔沟细密而明显。淀粉粒扁平的广卵形、三角卵形或类圆形，有尖突，长10 ～ 40μm，脐点及层纹不明显。石细胞类方形或类圆形，壁一面菲薄。
2.2 大黄的鉴别
2.2.1 样品溶液的制备：取本品2g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml， 合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 模拟样品溶液的制备：取本品模拟样2g，按供试品溶液制备方法，制成模拟样溶液。
2.2.3 阴性对照溶液制备：不加大黄按处方配比 ，黑冰片，胆汁粉，蓽茇，全石榴，诃子，益智，止泻子，波棱瓜子，光明盐，肉桂寒水石（煅），土木香，山柰 ，面碱，取本品2g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml， 合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，滤液作为阴性对照溶液。
2.2.4 大黄对照药材的溶液的制备：取大黄对照药材0.1g，按供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。
2.3 荜茇的鉴别
2.3.1 样品溶液的制备：取本品5g，加无水乙醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
2.3.2 模拟样制备溶液的：取本品5g，按供试品溶液的制备方法，作为模拟样溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备：不加荜茇按处方配比，黑冰片，胆汁粉，全石榴，诃子，益智，止泻子，波棱瓜子，光明盐，肉桂寒水石（煅），土木香，山柰 ，面碱，取本品5g，加无水乙醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为阴性对照溶液。
3 讨论
薄层色谱法是一种简便、快速、准确的定性鉴别方法，本处方制剂所含药味多，成分复杂，对处方中具有泻下，攻积，清热，解毒，活血，祛瘀的大黄和温中，散寒，下气，止痛的荜茇进行薄层色谱检测，经反复试验对照无干扰，薄层色谱分离效果较好，可用于定性分析评价黑冰片能消散的质量。
4 结论
本蒙药制剂处方中大黄、荜茇为主要药物之一，而且是药典中有较为成熟的质量控制方法。考虑检测方法的通用、稳定、可行以及本品种的剂型特点，认为TCL法较好合理。在制订本制剂质量控制标准的过程中，未发现其他药物的干扰，使用2005版药典中大黄以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的展开剂，荜茇以苯-醋酸乙酯-丙酮 （7：2：1） 为展开剂进行分离，通过反复试验，确认本方法灵敏度高、专属性强，薄层斑点清晰，结果易于观察判断，可作为黑冰片能消散的质量控制标准。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中国药典·一部[M].北京：化学工业出版社，2005.4.
[2] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药分册[M].1998.8
[3] 李毓祺.大黄侧柏散薄层色谱鉴别研究[J].北方药学2020，17（11）：13-16.
[4] 张 洁.全蝎散中大黄、冰片的薄层色谱鉴别研究[J].亚太传统医药，2013，9（1）：30-31.
关键词：黑冰片能消散;薄层色谱;大黄;荜茇
黑冰片能消散为蒙药制剂，药物处方组成包括黑冰片25g ，胆汁粉5g ，荜茇5g，全石榴20g，诃子2.5g，益智10g ，止泻子12.5g ，波棱瓜子12.5g，光明盐7.5g，肉桂2.5g，寒水石（煅）35g，大黄20g，土木香7.5g山柰15g ，面碱15g 等十五味药材组成的蒙药复方制剂。具有消食、化滞、导泻的功效。用于胃痛胀满、消化不良、寒中有火、大便干燥等病症。大黄其性味苦寒，具有攻积滞、清湿热、 泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效，大黄酸是大黄的主要成分，大黄酸具有广泛的药理活性，包括抗炎、抗氧化应激、抗肿瘤、抗纤维化、调脂、降 糖、抑菌、抗病毒等作用。荜茇为胡椒科胡椒属植物荜茇的干燥近成熟或成熟的果穗，是一味传统的民族药材，具有温中散寒、下气止痛的功效，临床上用于治脘腹冷 痛、呕吐、泄泻、牙痛等疾病。其中生物碱和酰胺类化合物为荜茇的主要特征性成分，胡椒碱是其主要的活性生物碱。具有抗癌、抗氧化、抗炎、抗菌、免疫调节、保肝、神经保护等多种药理作用。为了完善其质量标准，本研究以处方中主要药物有效成分为指标，采用薄层色谱法对黑冰片能消散中大黄和荜茇进行了定性鉴别研究。为黑冰片能消散的质量控制提供依据。
1 仪器、制剂、对照品与对照药材
1.1薄层板 自制板及天津思利达色谱技术开发公司生产的预制板;大黄对照药材，胡椒碱对照品（对照药材和对照品由中国生物制品检定所提供）大黄对照药材批号：1249-0301，胡椒碱对照品批号：0775-200203;硅胶G（青岛海洋化工厂生产）;所用试剂均为分析醇。
1.2 黑冰片能消散由内蒙古阿拉善盟蒙医医院提供，模拟样品为自制。
2 方法与结果
2.1显微镜鉴别
2.1.1 样品的制作方法：处方中十五药，粉碎成细粉，过100目筛，搅拌均匀即得出粉率可达97 %以上。结果见表1。
2.1.2参照《中国药典》2005年版一部显微鉴别下检出 ①土木香的菊糖②大黄的草酸钙簇晶 ③诃子的石细胞④山奈的淀粉粒 ⑤肉桂的石细胞和纤维
2.1.3取本品及模拟样（表1样品），置显微镜下观察： 菊糖呈无色不规则碎块，具放射状纹理。草酸钙簇晶甚大，直径80 ～ 140μm 。石细胞成群，呈类圆形，长卵形，长方形或长条形，孔沟细密而明显。淀粉粒扁平的广卵形、三角卵形或类圆形，有尖突，长10 ～ 40μm，脐点及层纹不明显。石细胞类方形或类圆形，壁一面菲薄。
2.2 大黄的鉴别
2.2.1 样品溶液的制备：取本品2g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml， 合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 模拟样品溶液的制备：取本品模拟样2g，按供试品溶液制备方法，制成模拟样溶液。
2.2.3 阴性对照溶液制备：不加大黄按处方配比 ，黑冰片，胆汁粉，蓽茇，全石榴，诃子，益智，止泻子，波棱瓜子，光明盐，肉桂寒水石（煅），土木香，山柰 ，面碱，取本品2g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml， 合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，滤液作为阴性对照溶液。
2.2.4 大黄对照药材的溶液的制备：取大黄对照药材0.1g，按供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。
2.3 荜茇的鉴别
2.3.1 样品溶液的制备：取本品5g，加无水乙醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
2.3.2 模拟样制备溶液的：取本品5g，按供试品溶液的制备方法，作为模拟样溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备：不加荜茇按处方配比，黑冰片，胆汁粉，全石榴，诃子，益智，止泻子，波棱瓜子，光明盐，肉桂寒水石（煅），土木香，山柰 ，面碱，取本品5g，加无水乙醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为阴性对照溶液。
3 讨论
薄层色谱法是一种简便、快速、准确的定性鉴别方法，本处方制剂所含药味多，成分复杂，对处方中具有泻下，攻积，清热，解毒，活血，祛瘀的大黄和温中，散寒，下气，止痛的荜茇进行薄层色谱检测，经反复试验对照无干扰，薄层色谱分离效果较好，可用于定性分析评价黑冰片能消散的质量。
4 结论
本蒙药制剂处方中大黄、荜茇为主要药物之一，而且是药典中有较为成熟的质量控制方法。考虑检测方法的通用、稳定、可行以及本品种的剂型特点，认为TCL法较好合理。在制订本制剂质量控制标准的过程中，未发现其他药物的干扰，使用2005版药典中大黄以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的展开剂，荜茇以苯-醋酸乙酯-丙酮 （7：2：1） 为展开剂进行分离，通过反复试验，确认本方法灵敏度高、专属性强，薄层斑点清晰，结果易于观察判断，可作为黑冰片能消散的质量控制标准。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中国药典·一部[M].北京：化学工业出版社，2005.4.
[2] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药分册[M].1998.8
[3] 李毓祺.大黄侧柏散薄层色谱鉴别研究[J].北方药学2020，17（11）：13-16.
[4] 张 洁.全蝎散中大黄、冰片的薄层色谱鉴别研究[J].亚太传统医药，2013，9（1）：30-31.