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摘要：本文分析了煤质化验员在煤质常规化验过程中普遍存在的一些误操作问题，同时介绍正确的操作方法。
关键词：煤质化验 称样 发热量测定 挥发分测定 形态硫测定经验和体会
0 引言
对煤质进行化验，涉及的环节比较多，同时对技术要求比较高，其测试结果受化验操作者的技术水平、仪器设备的形状、材质尺寸，以及使用状态等多种因素的影响和制约。在对煤质进行化验的过程中，由于化验员对国标的相关内容掌握不到位，同时缺乏相应的专业学习，进而在工作过程中形成不好的，甚者错误的操作习惯，进而在一定程度上直接影响煤质化验结果。为此，本文通过阐述煤质常规化验的操作过程，研究分析化验员存在的问题，同时阐述正确的操作方法，进而在一定程度上确保煤质化验结果的准确性，获得精准的测试结果。
1 称样
在对煤质进行化验的过程中，称样是最关键的环节。在对煤质进行称样时，主要涉及到使用天平、混合煤样，以及干燥剂的使用和控制样量等，在进行这些操作时都比较容易出现错误。
1.1 干燥剂的使用 为了确保天平内环境的干燥性，需要在天平内放置干燥剂，避免因潮湿导致天平零件发生锈蚀，干燥剂通常情况下能够对天平起保护作用。对煤样进行测试后，所使用的煤样通常被称为分析煤样，煤样在空气进行干燥处理，所含在水分方面与空气湿度保持一致，在这种状态下，煤样既不吸水也不失水。在对煤样进行化验的过程中，不管是用天平称取煤样，还是称取灼烧后的坩埚，一些化验员没有从天平中取出干燥剂，这种现象比较常见；有的化验员随意乱放干燥剂，这些做法都是错误的。通常情况下，正确的方法是：在对煤样进行称量之前，先从天平中取出干燥剂，防止煤样的水分受到影响，然后干燥器内放入取出的干燥剂，同时对干燥剂挥发份进行测试。灼烧的干埚称量后，应将干燥剂放回天平内。
1.2 混合煤样 无论是粒度组成，还是化学组成，由于煤炭是一种混合物，所以其呈现出不均匀性。在重力的作用下，移动和储存装在瓶中的煤样时，往往会产生一定的粒度离析。通常情况下，粒度大的煤样分布在瓶的下部或瓶的四周，对于粒度小的煤样则分布在瓶的上部或中间，导致煤样粒度和品质在一定程度出现不均匀。按照国标的相关规定：在对煤样进行装瓶时不要装的太多，通常情况下控制在容器总体积的3/4左右，在一定程度上确保煤样的粒度和品质混合均匀。在对煤质进行化验的过程中，在煤样中用煤样勺对煤样进行搅拦是不少化验员的习惯性操作，认为通过操作能够搅拌均匀煤样，但是，煤样的代表性由于他们的搅拌而大大降低，化验结果将会受到影响。通常情况下，正确的做法是：通过采用转瓶法对煤样进行混合，在一定程度上使煤样进行充分混合。将煤样瓶静置处理，直到不再出现煤粉飞扬现象，这时对煤样进行称样操作。
2 发热量测定
2.1 控制温度 通常情况下，煤种和灰分决定了煤样的发热量。根据国标的相关规定：在测定发热量的过程中，室温变化控制在1K，外简水温与室温差控制在15K，进行终点测试时，内简与外简之间的水温差控制在1K。化验员在进行平时化验时，没有充分考虑煤样热值之间的差异性，同时没有采用正确的调节水温的方式，在操作的过程中全凭经验和习惯，导致内、外筒水温在进行终点测试时出现较大的差异，测试结果的准确性在一定程度上受到影响。正确的做法：对发热量进行测定时，根据量热仪的有效热容量，结合所测煤的大致热值，化验员对煤样的大致温升情况进行相应的推算，同时根据当日的天气情况，以及热容量标定时的温度，进而对室温进行控制。
2.2 气密性的检查 化验员在对发热量进行测定的过程中，通过相应的耐压试验对使用的氧弹需进行测试，在一定程度上确保充氧后的氧弹具有良好的气密性。在对发热量进行测试时，如果氧弹气密性不好，在一定程度上容易引发氧弹帽崩离，甚至造成事故。所以，在对发热量进行测定时，需要对氧弹的气密性进行仔细严格地检查。正确的检查氧弹气密性方法是：将充氧后的氧弹完全浸没在水中，检查水中是否存在气泡。
3 挥发分测定
3.1 检查马弗炉 在进行测定前，化验员需要对仪器设备进行检查。在实际操作过程中，有些化验员的操作存在：一不检查仪器设备就进行相应的测定，直接将坩埚送入马弗炉内；二坩埚架没有放入炉膛恒温区范围的正确位置，全凭自己的习惯，将坩埚架放入炉膛，放置的位置具有很大的随意性，进而在一定程度上偏离恒温区，测试结果的准确性受到严重影响。通常情况下正确的做法是：化验员在进行相应的测定前，对仪器设备进行认真检查，检查仪器设备时，结合国标的相关规定，看其是否处于正确的状态，测定时，在炉内正确的位置放入坩埚架。
3.2 检查坩埚 通常情况下，对坩埚进行严密性和质量两方面的检查。对坩埚进行严密性检查是指检查坩埚盖口之间接触的严密程度，检查坩埚口、盖是否存在畸形、缺口、裂纹等现象；为了确保坩埚在测试中热和容量基本一致，进而对坩埚的质量进行检查，一定程度上确保测值的精密度。因为，随着坩埚质量的增加挥发分产率会降低。在化验过程中，有些化验员检查不认真，通过斜视或俯视的方式感觉能盖上，然后就进行相应的称量和测试，这种操作是不正确的。对坩埚进行检查，正确的做法是：将坩埚和坩埚盖拿起，对其畸形、裂纹、缺口等现象进行检查，然后分别旋转坩埚和坩埚盖，检查坩埚与坩埚盖之间的接触是否严密，再检查坩埚的质量是否在规定的范围内。
3.3 判定焦渣 煤的焦渣特征与自身的挥发分和粘结性有关，煤的粘结性通过焦渣特征可以进行粗略的判断。通过焦渣的高度、硬度和光泽度等物理特征对焦渣的特征进行判断。
3.4 重复测定 所谓重复测定是指由同一操作者，借助同一台仪器，利用同一个试样，在短期内重复操作同一实验室。通常情况下，测定挥发分应是2次单次测的平均值，2个单样必须是不同炉次，不同的位置进行分别测试。
4 形态硫测定 4.1 强酸和强碱的使用及配比 在对形态硫进行测定的过程中，在这一过程中，使用的强酸主要有盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等。对强酸和强碱进行配比是一项技术含量较高的工作，同时涉及到安全问题。因此，化验员在进行相应的化验时，对有关的化学知识要非常熟悉，同时掌握其密度、腐蚀性等基本特性，对于化验员来说这些是非常必要的。在进行实际分析的过程中，稀释酸碱时，需要遵循浓度高的酸（碱）加入到浓度低的酸（碱）当中这一原则。需要强调的是，在配制硫酸—磷酸混合液时，首先要明确是先加水还是后加水，在密度方面，由于硫酸>磷酸>水，所以加水的正确方法是：在150ml磷酸中缓慢加入150ml硫酸，然后在700ml水中小心、缓慢地加入混合液。
4.2 洗涤过滤 在测试过程中，过滤涉及两次慢速定性过滤和一次慢速定量过滤，还有一次快速定性过滤，总共4次。在整个化验过程中，洗涤过滤是一个重要的环节。在进行过滤洗涤过程中，一些化验员洗涤第一次后，不待滤净直接进行第二次过滤、第三次过滤……直到完成过滤。从本质上来说，上述操作只是进行了多次稀释，虽然进行了多次过滤，但是只相当过滤了一次。洗涤过滤的正确做法是：先对滤纸进行正确折叠，然后将漏斗放置正确，形成正确的水柱，在进行过滤的过程中需要正确保持玻璃棒与烧杯的位置，当煤样或沉淀全部转移到漏斗后，擦、冲干净玻璃棒和烧杯，同时对煤样或沉淀通过热蒸馏水进行多次洗涤，两次洗涤的间隔控制在前一次滤尽为佳，通常情况下洗涤10～12次。用少量水多次洗涤沉淀的硫酸钡，用水不宜过多，否则会有少量沉淀发生溶解。
4.3 灼烧BaSO4沉淀 在对滤纸进行灰化和对BaSO4沉淀进行灼烧的过程中，灼烧一定要等滤纸完全灰化后再进行，否则因滤纸燃烧，导致沉淀随热气流一起溜走，进而使得结果偏低。以此需要使马弗炉门留有一定的空隙，将滤纸通过炉内足够的空气烧去，否则滤纸灰化不完全生成碳黑进而还原BaSO4，发生反应，降低测定值。
5 总结
在对煤质进行化验的过程中，我们要严格要求自已，从点滴和细节入手，培养良好的习惯，同时加强专业知识的学习，充分理解国标，做到灵活使用，通常情况下，这是一名优秀煤质化验员的基本素质，进而在一定程度上确保检测值的准确性。
参考文献：
[1]杨金各，陈文敏，段云龙.煤炭化验手册[M].北京：煤炭工业出版社，2003.
[2]李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京标准出版社，1999.
[3]段明海.浅谈合理配煤改善煤炭煤质特性[J].露天采矿技术，2006（03）.
[4]张春华.煤质常规化验中如何避免几项误操作[J].科技情报开发与经济，2007.17（8）.
关键词：煤质化验 称样 发热量测定 挥发分测定 形态硫测定经验和体会
0 引言
对煤质进行化验，涉及的环节比较多，同时对技术要求比较高，其测试结果受化验操作者的技术水平、仪器设备的形状、材质尺寸，以及使用状态等多种因素的影响和制约。在对煤质进行化验的过程中，由于化验员对国标的相关内容掌握不到位，同时缺乏相应的专业学习，进而在工作过程中形成不好的，甚者错误的操作习惯，进而在一定程度上直接影响煤质化验结果。为此，本文通过阐述煤质常规化验的操作过程，研究分析化验员存在的问题，同时阐述正确的操作方法，进而在一定程度上确保煤质化验结果的准确性，获得精准的测试结果。
1 称样
在对煤质进行化验的过程中，称样是最关键的环节。在对煤质进行称样时，主要涉及到使用天平、混合煤样，以及干燥剂的使用和控制样量等，在进行这些操作时都比较容易出现错误。
1.1 干燥剂的使用 为了确保天平内环境的干燥性，需要在天平内放置干燥剂，避免因潮湿导致天平零件发生锈蚀，干燥剂通常情况下能够对天平起保护作用。对煤样进行测试后，所使用的煤样通常被称为分析煤样，煤样在空气进行干燥处理，所含在水分方面与空气湿度保持一致，在这种状态下，煤样既不吸水也不失水。在对煤样进行化验的过程中，不管是用天平称取煤样，还是称取灼烧后的坩埚，一些化验员没有从天平中取出干燥剂，这种现象比较常见；有的化验员随意乱放干燥剂，这些做法都是错误的。通常情况下，正确的方法是：在对煤样进行称量之前，先从天平中取出干燥剂，防止煤样的水分受到影响，然后干燥器内放入取出的干燥剂，同时对干燥剂挥发份进行测试。灼烧的干埚称量后，应将干燥剂放回天平内。
1.2 混合煤样 无论是粒度组成，还是化学组成，由于煤炭是一种混合物，所以其呈现出不均匀性。在重力的作用下，移动和储存装在瓶中的煤样时，往往会产生一定的粒度离析。通常情况下，粒度大的煤样分布在瓶的下部或瓶的四周，对于粒度小的煤样则分布在瓶的上部或中间，导致煤样粒度和品质在一定程度出现不均匀。按照国标的相关规定：在对煤样进行装瓶时不要装的太多，通常情况下控制在容器总体积的3/4左右，在一定程度上确保煤样的粒度和品质混合均匀。在对煤质进行化验的过程中，在煤样中用煤样勺对煤样进行搅拦是不少化验员的习惯性操作，认为通过操作能够搅拌均匀煤样，但是，煤样的代表性由于他们的搅拌而大大降低，化验结果将会受到影响。通常情况下，正确的做法是：通过采用转瓶法对煤样进行混合，在一定程度上使煤样进行充分混合。将煤样瓶静置处理，直到不再出现煤粉飞扬现象，这时对煤样进行称样操作。
2 发热量测定
2.1 控制温度 通常情况下，煤种和灰分决定了煤样的发热量。根据国标的相关规定：在测定发热量的过程中，室温变化控制在1K，外简水温与室温差控制在15K，进行终点测试时，内简与外简之间的水温差控制在1K。化验员在进行平时化验时，没有充分考虑煤样热值之间的差异性，同时没有采用正确的调节水温的方式，在操作的过程中全凭经验和习惯，导致内、外筒水温在进行终点测试时出现较大的差异，测试结果的准确性在一定程度上受到影响。正确的做法：对发热量进行测定时，根据量热仪的有效热容量，结合所测煤的大致热值，化验员对煤样的大致温升情况进行相应的推算，同时根据当日的天气情况，以及热容量标定时的温度，进而对室温进行控制。
2.2 气密性的检查 化验员在对发热量进行测定的过程中，通过相应的耐压试验对使用的氧弹需进行测试，在一定程度上确保充氧后的氧弹具有良好的气密性。在对发热量进行测试时，如果氧弹气密性不好，在一定程度上容易引发氧弹帽崩离，甚至造成事故。所以，在对发热量进行测定时，需要对氧弹的气密性进行仔细严格地检查。正确的检查氧弹气密性方法是：将充氧后的氧弹完全浸没在水中，检查水中是否存在气泡。
3 挥发分测定
3.1 检查马弗炉 在进行测定前，化验员需要对仪器设备进行检查。在实际操作过程中，有些化验员的操作存在：一不检查仪器设备就进行相应的测定，直接将坩埚送入马弗炉内；二坩埚架没有放入炉膛恒温区范围的正确位置，全凭自己的习惯，将坩埚架放入炉膛，放置的位置具有很大的随意性，进而在一定程度上偏离恒温区，测试结果的准确性受到严重影响。通常情况下正确的做法是：化验员在进行相应的测定前，对仪器设备进行认真检查，检查仪器设备时，结合国标的相关规定，看其是否处于正确的状态，测定时，在炉内正确的位置放入坩埚架。
3.2 检查坩埚 通常情况下，对坩埚进行严密性和质量两方面的检查。对坩埚进行严密性检查是指检查坩埚盖口之间接触的严密程度，检查坩埚口、盖是否存在畸形、缺口、裂纹等现象；为了确保坩埚在测试中热和容量基本一致，进而对坩埚的质量进行检查，一定程度上确保测值的精密度。因为，随着坩埚质量的增加挥发分产率会降低。在化验过程中，有些化验员检查不认真，通过斜视或俯视的方式感觉能盖上，然后就进行相应的称量和测试，这种操作是不正确的。对坩埚进行检查，正确的做法是：将坩埚和坩埚盖拿起，对其畸形、裂纹、缺口等现象进行检查，然后分别旋转坩埚和坩埚盖，检查坩埚与坩埚盖之间的接触是否严密，再检查坩埚的质量是否在规定的范围内。
3.3 判定焦渣 煤的焦渣特征与自身的挥发分和粘结性有关，煤的粘结性通过焦渣特征可以进行粗略的判断。通过焦渣的高度、硬度和光泽度等物理特征对焦渣的特征进行判断。
3.4 重复测定 所谓重复测定是指由同一操作者，借助同一台仪器，利用同一个试样，在短期内重复操作同一实验室。通常情况下，测定挥发分应是2次单次测的平均值，2个单样必须是不同炉次，不同的位置进行分别测试。
4 形态硫测定 4.1 强酸和强碱的使用及配比 在对形态硫进行测定的过程中，在这一过程中，使用的强酸主要有盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等。对强酸和强碱进行配比是一项技术含量较高的工作，同时涉及到安全问题。因此，化验员在进行相应的化验时，对有关的化学知识要非常熟悉，同时掌握其密度、腐蚀性等基本特性，对于化验员来说这些是非常必要的。在进行实际分析的过程中，稀释酸碱时，需要遵循浓度高的酸（碱）加入到浓度低的酸（碱）当中这一原则。需要强调的是，在配制硫酸—磷酸混合液时，首先要明确是先加水还是后加水，在密度方面，由于硫酸>磷酸>水，所以加水的正确方法是：在150ml磷酸中缓慢加入150ml硫酸，然后在700ml水中小心、缓慢地加入混合液。
4.2 洗涤过滤 在测试过程中，过滤涉及两次慢速定性过滤和一次慢速定量过滤，还有一次快速定性过滤，总共4次。在整个化验过程中，洗涤过滤是一个重要的环节。在进行过滤洗涤过程中，一些化验员洗涤第一次后，不待滤净直接进行第二次过滤、第三次过滤……直到完成过滤。从本质上来说，上述操作只是进行了多次稀释，虽然进行了多次过滤，但是只相当过滤了一次。洗涤过滤的正确做法是：先对滤纸进行正确折叠，然后将漏斗放置正确，形成正确的水柱，在进行过滤的过程中需要正确保持玻璃棒与烧杯的位置，当煤样或沉淀全部转移到漏斗后，擦、冲干净玻璃棒和烧杯，同时对煤样或沉淀通过热蒸馏水进行多次洗涤，两次洗涤的间隔控制在前一次滤尽为佳，通常情况下洗涤10～12次。用少量水多次洗涤沉淀的硫酸钡，用水不宜过多，否则会有少量沉淀发生溶解。
4.3 灼烧BaSO4沉淀 在对滤纸进行灰化和对BaSO4沉淀进行灼烧的过程中，灼烧一定要等滤纸完全灰化后再进行，否则因滤纸燃烧，导致沉淀随热气流一起溜走，进而使得结果偏低。以此需要使马弗炉门留有一定的空隙，将滤纸通过炉内足够的空气烧去，否则滤纸灰化不完全生成碳黑进而还原BaSO4，发生反应，降低测定值。
5 总结
在对煤质进行化验的过程中，我们要严格要求自已，从点滴和细节入手，培养良好的习惯，同时加强专业知识的学习，充分理解国标，做到灵活使用，通常情况下，这是一名优秀煤质化验员的基本素质，进而在一定程度上确保检测值的准确性。
参考文献：
[1]杨金各，陈文敏，段云龙.煤炭化验手册[M].北京：煤炭工业出版社，2003.
[2]李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京标准出版社，1999.
[3]段明海.浅谈合理配煤改善煤炭煤质特性[J].露天采矿技术，2006（03）.
[4]张春华.煤质常规化验中如何避免几项误操作[J].科技情报开发与经济，2007.17（8）.