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以聚丙二醇（400）为原料,以多聚磷酸为磷酸化试剂,合成新型磷酸酯表面活性剂——聚丙二醇双磷酸酯（BPPGP）和双聚丙二醇磷酸酯（DPPGP）。并对合成条件进行了优化,优惠条件：原料配比为n（PPA）∶n（PPG）=1.5∶1时,在70℃下反应5 h,酯化率可达92.68%,所得产物中n（BPPGP）∶n（DPPGP）=8.25∶1。并利用薄层色谱定性、质谱对产物进行了验证。