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以六氯环三膦腈(HCCP)和自制4,4\'-二羟基偶氮苯(p-Azo)为共缩聚单体,丙酮为溶剂,三乙胺(TEA)为傅酸剂,在室温下,采用沉淀聚合的方法,成功合成了聚膦腈偶氮颜料微球.通过红外光谱和X射线能谱分析(EDX)表征说明,该聚膦腈微球具有高度交联的化学结构;通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)袁征说明,合成的微球具有光洁表面和实心结构;热重分析(TGA)表征说明,该聚膦腈微球的热分解温度为473℃.并对该聚膦腈微球的形成机理进行了推测.