【摘 要】
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采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析.HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(内含0.1％甲酸)-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱.UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈(内
【机 构】
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福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室,福建福州350007
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采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析.HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(内含0.1％甲酸)-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱.UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈(内含0.1％甲酸)-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱.质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集.HPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了东革阿里中17种生物碱成分并解析了其裂解规律.UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中3种生物碱成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997),回收率为108.8％～110.2％,RSD为2.9％～5.3％.该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的生物碱成分及其含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考.
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