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采用溶胶-凝胶法制备了铁氧体CoFe2-xNixO（4x=0.1~0.5）系列样品。利用XRD,SEM对纳米颗粒的结构、形貌进行了表征。结果表明,所合成的样品为尖晶石型,呈圆球状,粒径均匀,直径约为50nm。通过甲基橙的降解情况对其脱色率进行了研究。结果表明,经过B位Ni2＋掺杂的CoFe2-xNixO（4x=0.1~0.5）系列样品,其脱色率明显提高。