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采用正交设计的方法从常压合成得到的中低分子量PCS出发进行热压合成制备超高分子量PCS;并运用红外、GPC、核磁共振等分析测试手段对其结构和性能进行了表征。研究表明:控制热压反应温度在460~470℃、预加压力1~2MPa、反应6h时得到超高分子量PCS的重均分子量在6400~8500;通过控制热压反应时间可以较好的调控超高分子PCS的分子量大小;热压合成后制得的超高分子量PCS的支化度和Si-H键含量有所降低。