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以SnCl4·5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料，用阴离子树脂交换除氯水解法制得无Cl^-的掺锑氢氧化锡胶体沉淀。并用乙酸异戊酯作脱水剂。结果表明，用乙酸异戊酯共沸蒸馏干燥法能有效防止粉体的硬团聚，得到了比表面积为284．43m^2／g掺锑氢氧化锡微粉。热处理后得到了低硬团聚、电阻率为0．405Ω·cm的掺锑氧化锡纳米晶体。