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建立了一种用气相色谱仪分析小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）毒素残留的分析方法。样品以乙腈/水混合溶液提取,样品提取液经充分晾干后,将毒素生成三甲基硅烷（TMS）衍生物,最后用电子捕获检测器（ECD）测定。DON在0.01～1.0mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 5。在0.04、0.2、1.0 mg/kg 3个浓度水平进行了添加实验,在小麦粉中其平均回收率为93.8%～108.5%,相对标准偏差为4.3%～8.6%。方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg。该方法操作简单、快速、准确