四(二乙胺基)溴化鏻的合成及用于相转移催化Halex反应

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四(二乙胺基)溴化鏻(TPB)是制备含氟芳香族化合物的一种新型相转移催化剂。以PCl3作原料经季鏻化、氨解、中和、烷基化4步反应合成了TPB,反应总收率41%,w(TPB)=90%。产物由31PNMR、1HNMR、MS进行了结构确证。并将该催化剂应用于Halex反应制备对氟硝基苯,初步考察了其催化效果,收率62%。 Tetra (diethylamino) phosphonium bromide (TPB) is a novel phase transfer catalyst for the preparation of fluorinated aromatics. TPB was synthesized by the reaction of quaternary phosphonium, aminolysis, neutralization and alkylation with PCl3 as starting material. The total reaction yield was 41% and w (TPB) was 90%. The product was confirmed by 31P NMR, 1HNMR, MS. The catalyst was applied to Halex reaction to prepare p-nitronitrobenzene. The catalytic effect was investigated in a yield of 62%.
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