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对聚碳酸酯洗涤工艺的油水分离过程进行了实验研究，研究了温度、搅拌速度、油相聚碳酸酯质量分数和水油体积比对分离快慢的影响，得出水油体积比是影响油水分离快慢的关键因素。通过测定乳液电导率的方法得出3种聚碳酸酯乳液由油包水型转变成水包油型的水油体积比，即反应完物料相转变水油体积比为0．5，酸洗和水洗完物料均为0．6，对中试装置采样分析进行了验证。通过间歇沉降实验计算得到反应完物料、酸洗和水洗完物料中油滴的Sauter平均粒径为208、301和330μm。采用斯托克斯自由沉降公式计算出液液分离器大小。为了强化分离