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硫的测定大都采用硫酸钡重量法和燃烧法,操作繁琐。本文采用HNO<sub>3</sub>-KClO<sub>3</sub>溶样,以 PbSO<sub>4</sub>形式沉淀硫,过滤后,将硫酸铅溶于 NaAc-HAc中,直接用 EDTA 标准滴定。方法快速、简便,干扰离子少,与硫酸钡重量法比较,结果满意。