复方夏枯草膏质量标准研究

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  摘要:目的 建立复方夏枯草膏的质量标准。方法 采用薄层色谱法,对夏枯草、甘草、玄参进行定性鉴别。采用反相高效液相色谱法测定制剂中迷迭香酸的含量,以甲醇-0.1%三氟乙酸(40∶60)为流动相,检测波长为330 nm。结果 薄层色谱法专属性强、阴性无干扰。迷迭香酸在0.049 9~0.998 0 ?g范围内线性关系良好,平均回收率为100.99%(RSD=1.11%)。结论 本方法简便、准确、稳定,且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。
  关键词:复方夏枯草膏;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法
  DOI:10.3969/j.issn.1005-5304.2013.06.020
  中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2013)06-0053-03
  复方夏枯草膏现执行标准收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第七册,由夏枯草、甘草、玄参等14味中药组成,具有清火散结等作用,主要用于瘿瘤瘰疬、结核作痛等症。现行质量标准仅有“性状”及“检查”项,无法对其进行有效的质量控制,故完善、提高复方夏枯草膏的质量标准极为必要。本研究对方中的夏枯草、甘草、玄参进行了薄层色谱定性鉴别,同时建立夏枯草中迷迭香酸的含量测定方法,从而全面、有效、准确地对该制剂进行质量控制。
  1 仪器与试药
  AX-200电子天平;XS205电子天平;岛津LC-20AD高效液相色谱仪;SPD-M20A二极管阵列检测器。
  夏枯草对照药材(批号120993-200604)、甘草对照药材(批号120904-201117)、玄参对照药材(批号121008-200906)、哈巴俄苷对照品(批号111730-201106)及迷迭香酸对照品(批号1118871-201102)均由中国食品药品检定研究院提供。复方夏枯草膏(批号120201、120202、120203)及阴性对照品由上海雷允上药业有限公司提供。甲醇为色谱纯(Merck),其他试剂均为分析纯。
  2 方法与结果
  2.1 薄层色谱鉴别
  2.1.1 夏枯草 取本品1.5 g,加70%乙醇30 mL,超声30 min,
  2.1.2 甘草 取本品10 g,加水30 mL,摇匀,用乙醚提取2次,每次20 mL,弃去乙醚液,再用水饱和正丁醇提取3次,每次20 mL,合并正丁醇液,用氨试液40 mL洗涤,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。取甘草对照药材0.2 g,加水煎煮1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加水10 mL使溶解,同法制成对照药材溶液。另取甘草阴性对照品(相当于供试品的量),按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述2种溶液各10 ?L,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上使成条状,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(7∶3∶1.5)为展开剂[2],展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,顯相同颜色的荧光斑点,且阴性未见干扰。
  2.1.3 玄参 取玄参对照药材0.4 g,加水50 mL煎煮1 h,滤过,滤液按“2.1.2”项下供试品溶液制备方法操作,为对照药材溶液。取玄参阴性对照样品(厂家提供,取相当于供试品的量),按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。另取哈巴俄苷对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取对照药材溶液、对照品溶液及“2.1.2”项下供试品溶液各10 ?L,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以乙酸乙酯-冰醋酸-甲酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑,且阴性未见干扰。
  2.2 含量测定
  2.2.1 色谱条件 色谱柱为Alltima HP C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 ?m),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸(40∶60),流速1.0 mL/min,检测波长330 nm,柱温30 ℃[1],进样量为10 ?L。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于4000。在此条件下,迷迭香酸峰与其他组分均能达到基线分离。
  2.2.2 对照品溶液制备 取迷迭香酸对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1 mL含0.02 mg的溶液,即得。
  2.2.3 供试品溶液制备 取本品约0.6 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,摇匀,称定质量,超声处理(功率90 W,频率59 kHz)30 min,放冷,再称定质量,用稀乙醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  2.2.4 阴性对照溶液制备 取相当于供试品量的缺夏枯草阴性对照品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。
  2.2.5 专属性考察 取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 ?L,按“2.2.1”项下色谱条件进样测定。结果表明,此试验条件下,迷迭香酸的色谱峰分离良好,且阴性对照无干扰。见图1。
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