【摘 要】
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目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法同时测定药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素的分析方法.方法 样品经乙腈-甲酸-水(80∶1∶19,V∶V∶V)提取,MLJ-1多重基质吸附型固相萃取柱净化,Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,质谱扫描模式为多反应监测-信息关联扫描-增强子离子(multiple response monitoring-information depende
【机 构】
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沈阳海关技术中心,沈阳 110016;上海爱博才思分析仪器贸易有限公司,北京 100015;沈阳药科大学中药学院,沈阳 110016
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目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法同时测定药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素的分析方法.方法 样品经乙腈-甲酸-水(80∶1∶19,V∶V∶V)提取,MLJ-1多重基质吸附型固相萃取柱净化,Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,流动相为乙腈和0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,质谱扫描模式为多反应监测-信息关联扫描-增强子离子(multiple response monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI),外标法定量.结果 6种玉米赤霉醇类真菌毒素在0.1～20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994,平均加标回收率为83.4％～99.7％,相对标准偏差为2.7％～7.4％,6种真菌毒素检出限为0.3～0.5μg/kg.结论 本方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可同时实现6种玉米赤霉醇类真菌毒素的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证.
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