HPLC荧光检测法测定新药文拉法辛血浆浓度的方法研究

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目的 :建立一种反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度。方法 :血样经固相萃取 ,以 1%三乙胺 -乙醚洗脱所需组分 ;用ODS柱分析 ,流动相为乙腈 - pH 6 8磷酸盐缓冲液 -三乙胺 (30∶70∶1) ,磷酸调 pH至 2 8;内标为马普替林 ;荧光检测 ,激发波长为 2 76nm ,发射波长为 5 98nm。结果 :文拉法辛的线性范围为 10~ 80 0ng·mL-1;最低检出量为3ng ,最低血药检测浓度为 6ng·mL-1(S/N >3) ;文拉法辛在浓度 10 ,5 0 ,10 0 ,5 0 0ng·mL-1的萃取回收率和方法回收率分别为 98 4%~ 10 2 0 %和 98 2 %~ 10 5 7% ;日内与日间的RSD分别小于 6 %和 9% (n =5 ) ;马普替林的萃取回收率为 81 7%。结论 :本法灵敏 ,简单 ,准确 ,重现性好 ,可满足药动学研究与治疗药物监测的要求。 Objective: To establish a reversed-phase high performance liquid chromatography for the determination of plasma venlafaxine concentration. METHODS: Blood samples were subjected to solid-phase extraction (SPE), eluted with 1% triethylamine-diethyl ether and eluted with ODS column using acetonitrile-pH 6 8 phosphate buffer-triethylamine ), Phosphoric acid to adjust pH to 28; internal standard maprotiline; fluorescence detection, excitation wavelength of 2 76nm, emission wavelength of 5 98nm. Results: The venlafaxine had a linear range of 10 ~ 80 ng · mL-1, the minimum detectable level was 3 ng and the minimum detectable concentration was 6 ng · mL-1 (S / N> 3) The recoveries and recoveries of the extracts at the concentrations of 10, 50, 100 and 500 ng · mL-1 were 98 4% -102 0% and 98 2% -10 5 7%, respectively. The intraday and interday RSD Less than 6% and 9%, respectively (n = 5). The extraction recovery of maprotiline was 81.7%. Conclusion: This method is sensitive, simple, accurate and reproducible, which can meet the requirements of pharmacokinetic studies and therapeutic drug monitoring.
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