液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

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建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)检测方法。牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱OasisMCX净化后,利用LC—MS/MS进行定性和定量分析。测定时样品溶液经ZORBAX SB—C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM)。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5%-87.2%,相对标准偏差小于10%。
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